Макет страницы
ценного из ацетофенона (синтез см. стр. 129), и 0,1 г гидрохинона. Присоединяют к колбе обратный холодильник и кипятят в течение 30 мин. Затем переливают реакционную смесь в колбу Вюрца и отгоняют в вакууме (нагревание на водяной бане) уксусный ангидрид. Остаток перекристаллизовывают из этилацетата. Выход около 6 г (50% от теоретического); т. пл. 163—164 0C
Аддукт сильвана и малеинового ангидрида
B маленькой колбочке с обратным холодильником растворяют 3 г малеинового ангидрида в возможно меньшем количестве эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). К раствору добавляют 2,5 г сильвана (синтез см. стр. 135) и оставляют на двое суток. Выпавший осадок отфильтровывают (иногда кристаллизация наступает только после потирания палочкой или внесения затравки), промывают небольшим количеством эфира. Выход 4,4 г (80% от теоретического); т. пл. 840C Аддукт можно перекристаллизовать из этилацетата, но очистка сопровождается большими потерями.
Аддукт тетрафенилциклопентадиенона и малеинового ангидрида
C6Hs
C6H5
C6H5 О H5C6 о
В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабжен" ную обратным холодильником (второе горло колбы наглухо закрыто пробкой), помещают раствор 0,5 г малеинового ангидрида в 17 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Нагревают раствор до кипения на электроплитке с закрытой спиралью и через второе горло быстро вносят 2 г тетрафенилциклопентадиенона (синтез см. стр. 103). Реакционную смесь кипятят в течение 4 ч, затем дают охладиться до