Макет страницы
п-Нитробензолазонафтол-2 (паракрасный)
В стакане емкостью 200 мл растворяют в 20—25 мл горячей воды 2,5 г я-нитроанилина, прибавляя 5 мл 20%-ной HCl (синтез ведут в вытяжном шкафу). По охлаждении добавляют еще 5 мл 20%-ной HCl и, если выпадет осадок,— воду, до его растворения. Охладив смесь в бане со льдом, прибавляют при непрерывном перемешивании маленькими порциями раствор 1,5 г NaNO2 до появления нитрит-иона (по иодкрахмальной бумажке) и оставляют стоять в бане со льдом 1 ч, время от времени проверяя наличие нитрит-иона (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252).
В это время во втором стакане растворяют 2,5 г 8-нафтола в 10 мл 30—32%-ного раствора NaOH1 добавляя туда горячую воду до исчезновения осадка. Затем в диазораствор добавляют раствор 5 г CH3COONa • 3H2O в 25 мл воды и, в случае надобности, этот раствор и раствор соли диазония фильтруют. Далее раствор В-наф-тола порциями при перемешивании приливают в диазораствор, присыпают 5 г чистого NaCl, сразу же отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера выпавший краситель и промывают несколько раз на фильтре насыщенным раствором NaCL Краситель сушат на воздухе прямо на фильтре. Выход 5 г.
п-Толилгидразин, гидрохлорид
1. HCI; NaNO2 1. NaOH
Г/ \ 2. SnCI2; HCl ft \ 2. HCl
CH3—/ J—NH2 ->• CH3—P J—NH-NH2-SnCl4 ->■
—>- CH3——NH-NH2-HCl
В стакан емкостью 500 мл, снабженный мешалкой и термометром (рис. 16 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 16,1 г я-толуидина (синтез см.: Р., 40) и 110 мл концентрированной HCl. Полученный раствор при перемешивании охлаждают в бане со льдом до 50C и, поддерживая эту температуру, добавляют к нему из капельной воронки раствор 10,3 г NaNO2 в 30 мл воды. По окончании диазотирования (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252) раствор фильтруют через складчатый фильтр в охлаждаемую ледяной водой колбу и при интенсивном перемешивании приливают в стакан, содержащий охлажденный до 50C раствор 62 г SnCl2 в 62 мл кон-
