Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0165
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

смесью льда и соли. Выпавший янтарный ангидрид отфильтровывают на воронке Бюхнера, 2 раза промывают на фильтре охлажденным до O0C абсолютным эфиром (по 10 мл) и сушат в вакуум-экснкаторе. Выход около 10 г (95% от теоретического); т. пл. 118—119°С.

6-Ацетилбензодиоксан

^ + CH3COCl

В трехгорлую колбу емкостью 150—250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 20 г безводного AlCl3 (AlCb дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269) и при интенсивном перемешивании и охлаждении в бане с ледяной водой прибавляют из капельной воронки 60 мл сухого четыреххлористого углерода (работу ведут в вытяжном шкафу). К полученной суспензии при том же охлаждении добавляют по каплям 8,6 г хлористого ацетила (легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. 259). Затем реакционную смесь охлаждают до 0—5 0C (термометр в реакционную смесь можно вводить, ненадолго отсоединив капельную воронку) и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 14 г бензодиоксана (синтез см. стр. 63). Продолжают перемешивание при 5—10 °С в течение 30 мин и затем выливают реакционную массу в смесь 100 г льда и 150 мл 2 н. HCl. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают. Фильтрат переносят в делительную воронку, отделяют нижний органический слой, промывают его 2 н. раствором Na2CO3 до слегка щелочной реакции по лакмусу, затем водой до нейтральной реакции и высушивают в течение 15—20 мин над прокаленным CaCl2. Четыреххлористый углерод отгоняют из колбы Вюрца в-вакууме водоструйного насоса (на водяной бане). Остаток выливают в стакан емкостью 100 мл, где он вскоре за-кристаллизовывается. В тот же стакан прибавляют выделенные ранее кристаллы, отфильтровывают и перекристаллизовывают из 40— 45 мл ацетона. Выход около 12 г (70% от теоретического); т. пл. 84-85 0C

f\-f~\ + CH3COCl ^

п-Ацетилдифенил

OO

В трехгорлую колбу (синтез ведут в вытяжном шкафу) емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, которая должна свободно пропускать воздух (рис. 3 в Приложении I), помещают

 

Сейчас на сайте

Сейчас 114 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: