Макет страницы
сивном перемешивании (мешалка должна доходить почти до дна колбы) прибавляют из капельной воронки раствор 16 г (5,1 мл) брома в 160 мл диоксана (работу ведут в вытяжном шкафу; правила работы с бромом см. стр. 255, 276), следя за тем, чтобы температура реакционной смеси была около 5°С (обычно прибавление занимает около 2 ч). Органический слой отделяют и промывают 15 мл 40%-ного раствора КОН. Затем отгоняют в вакууме диоксан и остаток перекристаллизовывают из спирта. Выход около 15 г (75% от теоретического; т. пл. 52—540C).
2-Бром-1,4-диметилбензол
CH3 CH3
В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 50 мл (рис. 3 в Приложении I) растворяют 0,1 г иода в 7 мл я-ксилола и постепенно, при охлаждении (колба — в бане со льдом) и энергичном перемешивании добавляют по каплям 3 мл брома (бром вызывает сильные ожоги кожи, пары его ядовиты; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 255, 276). По окончании реакции смесь промывают 2 н. раствором KOH (2 раза по 10 мл), переносят в колбу емкостью 0,5 л и подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Органический слой отделяют, высушивают над СаСЬ и перегоняют из колбы Вюрца. Выход 15 г (60% от теоретического); т. кип. 190—200°С при 755 мм рт. ст.; л*> 1.5570.
2,6-Дибром-4-нитрофенол
ОН он
NO3 NO2
В помещенную под тягу трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), вносят 7 г n-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 11 г NaBr и 225 мл воды. Нагревают колбу на водяной бане до 450C1 удаляют баню и при очень энергичном перемешивании
