Макет страницы
течение 2 ч при работающей мешалке (рис. 16 в Приложении I) приливают к нему из капельной воронки 50 мл охлажденной льдом смеси равных объемов концентрированных серной и азотной (плотн. 1,4 г/см3; приготовление см. стр. 113) кислот. Перемешивание заканчивают через 15 мин после прибавления нитрующей смеси (нитрующая смесь вызывает тяжелые ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Затем раствор постепенно при перемешивании выливают в коническую колбу, содержащую 250 мл воды и кусочки льда. Через 1 ч осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают на воздухе, измельчают и промывают охлажденным s eft и ром (3 раза по 30 мл). Выход около 20 г (73% от теоретического); т. пл. 97—98 °С.
о - и п-Нитрофенолы *
HNO3; (разб.) /Г~\ P J—ОН ->- У J—ОН+ O2N—P J—ОН
^NO2
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл (рис. 3 в Приложении I; обратный холодильник заменен стеклянной трубкой длиной 20— 30 см) помещают 185 мл 20%-ной азотной кислоты и при охлаждении колбы холодной водой и механическом перемешивании по каплям в течение 2 ч вводят раствор 28,2 г фенола в 30—40 мл воды (выделяются ядовитые окислы азота; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252; синтез проводят в вытяжном шкафу). Реакционная масса при этом становится темно-коричневой. После введения всего раствора фенола смесь перемеривают еще в течение 1—2 ч. Затем водный раствор кислоты сливают, темное тяжелое масло (иногда с крупинками твердого гещества) несколько раз промывают водой (декантацией) и, перенеся количественно в круглодонную колбу, подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Отгоняющийся при этом о-нитрофенол затвердевает в форштоссе холодильника, откуда его целесообразно время от времени извлекать, не изменяя режима перегонки, при помощи проволоки, загнутой на конце. По окончании отгонки о-нитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе. Выход около 10 г (23% от теоретического); т. пл. 45°С.
Для выделения я-нитрофенола в перегонную колбу добавляют 170 мл 10%-ного раствора NaOH, переносят полученный раствор R фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до тех пор, пока капля раствора при охлаждении на часовом стекле не будет закристаллизовываться. Раствор охлаждают, выделившийся я-ни-трофенолят отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают на фильтре при помощи стеклянной пробки и два раза промывают небольшими порциями 40%-ного раствора NaOH. Посветлевшую кристаллическую массу растворяют при нагревании в
