Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0136
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

размером 2—3 мм и отсеянный от пыли сплав (50 г) помещают в фарфоровый стакан емкостью 300 мл и при механическом перемешивании (рис. 16 в Приложении I) из капельной воронки прибавляют по каплям раствор 22 г NaOH в 200 мл воды. Температура не должна превышать 20—25°С. Выщелачивание алюминия заканчивают нагреванием смеси на водяной бане в течение 1,5—2 ч при 60°С до прекращения выделения водорода; при этом необходимо следить, чтобы не было чрезмерного вспенивания смеси. Затем катализатор (серый порошкообразный осадок) промывают декантацией в том же стакане до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину и в дальнейшем хранят под водой.

Циклогексанол. Гидрирование проводят в каталитической установке (см. стр. 51). В трубку помещают влажный катализатор, собирают прибор (см. рис. 27; все пробки должны быть каучуковыми) и проверяют его на герметичность. Далее вместо трубки с винтовым зажимом к приемнику // присоединяют склянку Ти-щенко с H2SO4 и в течение 30 мин при комнатной температуре пропускают водород из газометра (см. стр. 54), проверяя чистоту выходящего водорода (беззвучное воспламенение отобранной пробы; водород взрывоопасен; правила работы см. стр. 271). После этого, не прекращая подачи водорода, печь нагревают до 160— 18O0C и поддерживают температуру в этом интервале до окончания работы. Гидрируемое вещество начинают вводить в трубку только тогда, когда прекратится выделение воды.

Исходный фенол предварительно перегоняют из колбы Вюрца с медными опилками (рис. 7 в Приложении I). Очищенный фенол должен быть бесцветным и иметь т. кип. 181—1820C и т. пл. 42 "С. Для гидрирования используется жидкая смесь 20 г фенола и 5 мл циклогексанола, показатель преломления которой измеряется перед гидрированием (п™ 1,5270—1,5290).

Смесь вводится в трубку со скоростью 5—8 капель в минуту при одновременной несколько убыстренной (60 пузырьков в минуту) подаче водорода. По окончании пропускания всей смеси измеряют показатель преломления катализата и, если он будет выше 1,4700, повторно пропускают гидрируемую смесь над катализатором до тех пор, пока показатель преломления не достигнет величины 1,4630—1,4680, что соответствует практически чистому цикло-гексанолу. По окончании пропускания всего вещества дают ката-лизату полностью перейти в приемник, разбавляют его равным объемом эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), тщательно промывают несколько раз 2 и. раствором щелочи (порции по 5 мл; для удаления следов фенола), затем—■ водой и сушат над безводным NaoSO-i. После отгонки эфира (рис. 1 в Приложении I) перегоняют чистый циклогексанол, собирая фракцию с т. кип. 157—160°С, 1,4615. Выход 60—70% от теоретического.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: