Макет страницы
ацетофенона (синтез см.: СОП, I, 106) и кипятят смесь с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлор-кальциевая трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287), в течение 1 ч. Заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта и образовавшегося ацетона (изопропиловый спирт и ацетон легко воспламеняются, правила работы см. стр.260), а затем в вакууме — остаток растворителя (рис. 5 в Приложении I). Охлаждают содержимое колбы (вязкое масло) до 5O0C и выливают его при механическом перемешивании в 100 мл 2 н. HCL Органический слой отделяют, а водный экстрагируют бензолом (2 раза по 50 мл). Бензольные вытяжки соединяют с основным количеством вещества, высушивают в течение 15 мин над прокаленным CaCb и отгоняют бензол (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме с воздушным холодильником (рис. 5 в Приложении I). Выход около 13 г (80% от теоретического); т. кип. 81—85 0C при 1 мм рт. ст.; п2£ 1,5420.
Пинаконгидрат
M8(HgC12HH2O (CHs)2C-C(CH3),. 6НаО 2^Н3)2С. и > I I
но он
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником-с хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 40 мл абсолютного бензола и 4 г магниевых стружек. Затем при перемешивании из капельной воронки вводят 1A-Vs часть раствора 4,5 г HgCI2 (осторожно — яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258) в 40 мл абсолютного ацетона. Реакция начинается через 5—10 мин с помутнения раствора, после чего реакционная масса закипает. Если по прошествии указанного времени реакция не начнется, колбу подогревают на водяной бане (бензол и ацетон легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 260). Оставшуюся часть раствора HgCl2 в ацетоне вводят с такой скоростью, чтобы реакционная масса спокойно кипела.
По окончании реакции колбу нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Затем баню убирают, дают колбе несколько охладиться, вводят через капельную воронку 10 мл воды и снова нагревают смесь на водяной бане в течение 30 мин. Выпавший осадок Mg(OH)2 (см. примечание) отделяют от еще теплой реакционной массы на воронке Бюхнера, снова помещают его в колбу, добавляют 30 мл бензола и нагревают на водяной бане при механическом перемешивании в течение!0—15 мин. Описанные операции повторяют 2—3 раза.
