Макет страницы
о-Нитрофенилпировиноградная кислота
ru 1. C2H6OVa
+ C2H5OOC-COOC2H5
NO2
В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную двурогим форштоссом H обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I; вместо капельной воронки — глухая пробка), помещают 40 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1). Затем через вертикальное горло форштосса постепенно небольшими кусочками, закрывая и открывая пробку, вносят 3,45 г металлического натрия (правила работы с натрием см. стр. 278). Когда весь натрий прореагирует, дают реакционной колбе охладиться до комнатной температуры, добавляют смесь 21,9 г свежеперегнанного диэтил-оксалата и 20,5 г свежеперегнанного о-нитротолуола и кипятят на водяной бане в течение 1 ч (при этом окраска раствора становится [емно-фиолетовой). После этого к реакционной смеси добавляют равный объем воды н кипятят с обратным холодильником еще 2,5 ч. Из этой же колбы отгоняют, как можно полнее, с. водяным паром (рис. 4 в Приложении I) спирт п непрореагировавший о-ни-тротолуол. Остаток фильтруют, охлаждают фильтрат ледяной водой п небольшими порциями добавляют к нему концентрированную HCl до кислой реакции по конго (примечание 2). Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из воды. Выход 15 г (50% от теоретического); т. пл. 119—120 °С.
Примечания. 1. Рекомендуется непосредственно перед началом работы перешить 60 мл готового абсолютного спирта (рис. 1 в Приложении 1), добавив небольшой кусочек (около 1 г) металлического натрия. Для предохранения от-iона от контакта с влагой воздуха используют алонж. снабженный отводом с хлоркальциевой трубкой и соединенный с приемником посредством пробки.
2. Если после подкислеиия выпадает темное масло, его после декантации водного слоя оставляют до следующего дня; при стоянии оно закриеталлизо-вивается. Кристаллизацию можно ускорить обычными методами: сильным охлаждением и растиранием стеклянной палочкой.
-CO2;
—C2H5OH
Метил-fi-фенилэтилкетон
1. C2H5ONa
2. CiH^CH2C] H2O(H +
CH-C-CH2-COOC2H5 ->• CH3-C-CH-CH2-C6H6 -
11 !I 1
О О COOC2H5
■—► CH-C-CH2-CH^-C6H5
Il
о
Бензилацетоуксусный эфир. В трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой (рис. 3
