Макет страницы
веществ (например, разбавленная азотная кислота в реакциях окисления, разбавленные азотная и серная кислоты в реакциях нитрования и сульфирования и пр.). В этих случаях в расчетной таблице появляются две дополнительные графы (см. стр. 59).
Как и в рассмотренном выше случае, расчетная часть таблицы заполняется, начиная с граф 9, 10 и 8, на основании данных, приведенных в рекомендуемой методике. Как видно из таблицы, при нитровании бензола азотная и серная кислоты берутся в избытке; уравнение реакции в данном случае имеет вид:
HNO3+ 2H2SO4 +=± N0++ H3O++ 2HSO4-
Следовательно, по теории (см. графу 5), согласно стехиомет-рическому уравнению, на 0,2 моль бензола требуется 0,2 моль 100%-ной азотной и 0,4 моль 100%-ной серной кислоты. На основании этих данных заполняются графы 6 и 7.
Заполнение граф 11 и 12, относящихся к избыточным количествам реагентов, производится так же, как в предыдущем примере.
План работы не должен быть копией рекомендуемой методики. В нем подробно, по пунктам, записываются все без исключения последовательные операции, подлежащие выполнению при проведении синтеза, и даются объяснения к ним. На каждой стадии работы в плане обязательно отмечаются количества используемых веществ. В конце плана приводятся взятые из справочника или из руководства константы получаемого вещества (молекулярный вес; т. кип.; т. пл.; nf и df)- К плану прилагается схематический рисунок прибора (примерные схемы приборов приведены в Приложении I). Составлять план работы рекомендуется не в часы работы практикума. Расчет синтеза и план работы обязательно утверждаются преподавателем.
Отчет о выполнении синтеза составляется студентом в лаборатории во время выполнения синтеза. Он представляет собой подробное описание проведения синтеза и отражает живые наблюдения экспериментатора: отмечаются изменения, происходящие в реакционной смеси при реакции, и признаки, характеризующие течение и окончание реакции (изменение цвета, разогревание и т. п.). Если были допущены отступления от намеченного в плане хода работы, то обязательно указывают на них и на последствия, вызванные этими отступлениями от методики. Отмечают продолжительность отдельных операций и стадию, на которой работа была прервана до следующего дня. Особое внимание уделяют описанию способа выделения и очистки продукта реакции, обязательно указывая выход неочищенного препарата.
