Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0053
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

слышен щелчок сработавшего реле и должна включиться сигнальная лампочка. Если же реле не сработает, надо поворачивать гайки 10 против часовой стрелки до тех пор, пока не сработает реле, после чего дополнительно повернуть их еще на два-три оборота. Далее при помощи термометра или термопары, вставленной в трубку 2, надо наблюдать за повышением температуры печи. Если цепь начнет самопроизвольно размыкаться еще до того, как печь нагреется до заданной температуры, гайки 10 дополнительно поворачивают против часовой стрелки. Точность поддержания постоянной температуры можно значительно повысить, введя в цепь обогрева печи лабораторный автотрансформатор 4. Когда печь нагреется до температуры на 30—500C ниже заданной, гайки 10 поворачивают по часовой стрелке до размыкания цепи (щелчок реле), обязательно отключают печь от сети и переставляют переключатель 6 из положения «сеть» в положение «ЛАТР», а на самом «ЛАТР»е устанавливают напряжение в зависимости от заданной температуры: 55—65 В соответствует 200°С, 75—85 В — 3000C1 90—100 В — 400°С. После этого печь снова подключают к сети; окончательное регулирование с целью поддержания заданной температуры осуществляют регулировочными гайками 10.

Каталитическая установка. Собственно каталитическая установка состоит в основном из следующих частей (см. рис. 27).

1. Каталитическая трубка 13, которая в зависимости от температуры проводимой каталитической реакции изготовляется из кварцевого, молибденового или простого стекла. Предварительно в среднюю часть трубки помещается катализатор в виде мелких кусочков. Положение его фиксируется с обоих концов тампонами из стеклянной ваты. Катализатор насыпается так, чтобы над ним оставалось небольшое свободное пространство. Относительно печи трубка должна располагаться таким образом, чтобы слой катализатора находился в середине обогреваемого участка печи. Трубка с катализатором закрепляется в трубе печи асбестовыми тампонами.

2. Капельная воронка 12, при помощи которой осуществляется подача вещества в трубку, присоединяется к вертикальному отводу трубки посредством каучуковой пробки. Вещество подается в трубку почти всегда с приблизительно одинаковой скоростью— 5—8 капель в минуту. Следует учитывать, что по мере понижения уровня жидкости в капельной воронке скорость подачи реагирующего вещества постепенно убывает; поэтому кран воронки надо время от времени открывать все более и более полно.

3. Приемник для жидкого катализата //. В случае образования легколетучих продуктов реакции приемник надо поместить в баню с охлаждающей смесью.

4. Газометр. В большинстве случаев в гетерогенных каталитических реакциях наряду с реагирующим веществом необходимо пропускать газ, являющийся либо участником реакции (водород).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 80 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: