Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0051
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

можно также использовать капиллярную воронку, приготовленную из верхней части пробирки; нижний конец воронки должен доходить до дна ампулы, а его диаметр должен быть в 2—3 раза меньше диаметра горла заготовки.

Далее осторожно, без нажима, при помощи острого напильника надо сделать легкий надрез на горле заготовки на несколько сантиметров выше корпуса ампулы и отломить верхнюю часть, стараясь, чтобы линия среза была ровной. Оставшаяся часть горла протирается изнутри от следов вещества трубочкой из свернутой фильтровальной бумаги или маленьким ватным тампоном и запаивается (при запаивании следует надевать защитные очки). Для этого место среза вносится в боковую часть пламени горелки не глубже чем на 2—3 мм при непрерывном вращении ампулы. Когда отверстие заплавится окончательно, это будет заметно по легкому (очень!) раздутию конца ампулы. Если передержать кончик ампулы в пламени, может образоваться свищ.

боомцаклошсам Масса 15 г; выход во/'95%;т. кип. Wd-1650C (750т. рт. ст.)Степанов Я. И., 308гр. 7. TR-7St

Рис. 29. Образец этикетки для ампулы с синтезированным препаратом.

При запаивании в ампулу легколетучего вещества требуется заготовка, с белее длинным горлом. После заполнения ее веществом и удаления верхней части ампулу помещают в стакан с охладительной смесью и через некоторое время (не сразу!) запаивают, как описано выше (защитные очки!).

При сдаче ампулы с веществом преподавателю студент должен снабдить ее этикеткой, в которой надо указать название и массу полученного вещества, его константы (т. кип. и показатель преломления), выход в процентах от теоретического и от указанного в руководстве*, а также свою фамилию, группу и дату выполнения работы (рис. 26);

УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ГЕТЕРОГЕННО-КАТАЛИТИЧЕСКИХ РЕАКЦИИ

Некоторые из реакций, описанных во второй части данного руководства (этерификация, гидрирование, окисление, алкилирование бензольного ядра), могут проводиться в паровой фазе в присутствии твердых катализаторов. Для выполнения синтезов

* Обычно обозначается в виде дроби, у которой знаменатель — выход в процентах от теоретического, а числитель — выход в процентах от указанного в Руководстве.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 102 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: