Макет страницы
приблизительно на 20°С ниже предполагаемой температуры плавления. Последняя ориентировочно может быть определена следующим образом: кристаллик вещества помещается на шарик термометра, который держат в горизонтальном положении шкалою вверх на сетке, обогреваемой пламенем горелки.
Если вещество достаточно чистое и его температура плавления соответствует литературным данным, то впоследствии его можно получить в виде крупных кристаллов. Для этого вещество растворяют в стакане в небольшом количестве растворителя и оставляют прозрачный раствор на несколько дней. По мере испарения растворителя на дне появляются крупные кристаллы. Когда уровень маточного раствора будет на 0,5 см выше верхней части кристаллов, его осторожно декантируют; выпавшие кристаллы высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя, осторожно счищают скальпелем со стенок стакана мелкокристаллическую часть вещества, а основную часть крупных кристаллов извлекают со дна стакана длинными изогнутыми капиллярами.
ВОЗГОНКА*
Помимо кристаллизации твердые органические соединения можно очищать возгонкой. Этот способ основан на свойстве некоторых веществ кристаллизоваться на охлажденной твердой поверхности из паров, минуя жидкое состояние. Вещества, которым свойственно возгоняться, лучше освобождать от примесей именно этим способом, а не перекристаллизацией, поскольку при возгонке, если вещество не склонно к окислению, потери очищаемого вещества меньше, очистка от нелетучих и механических примесей полнее и не наблюдается включение в кристаллическую структуру очищенного препарата молекул растворителя.
Для очистки вещества возгонкой необходимо приготовить фарфоровую чашку и коническую воронку таких размеров, чтобы диаметр широкой части воронки отличался от диаметра чашки не более чем на несколько миллиметров (конец воронки следует снабдить резиновой пробкой для более удобного закрепления ее в штативе, а отверстие закрыть ватным тампоном); круг из фильтровальной бумаги, диаметр которого приблизительно на 2 см больше диаметра фарфоровой чашки, с предварительно проколотыми в нем 20—30 отверстиями (см. рис. 14 в Приложении I).
Чашка с предварительно высушенным на воздухе возгоняемым веществом прикрывается фильтровальной бумагой и ставится на кольцо, закрепленное в штативе иа высоте 20—25 см от поверхности стола. На чашку плотно надевается опрокинутая воронка, которая фиксируется при помощи лапки. Чашка обогревается
* Подробнее см.: Лабораторная техника в органической химии. Под ред. Б. Кейла. Пер. с чешек. Под ред. Л. Д. Бергельсона. M., «Мир», 1966. См. с. 303; Берлин А. Я. Техника лабораторной работы в органической химии. M,, «Химия», 1973. См. с. 196.
