Макет страницы
Далее, временно отставив колбы 1 и 2, закрепляют колбу 3 ь лапке штатива так, чтобы ее дно на 1 —1,5 см было опущено в горячую воду бани, наливают в нее 2—3 мл растворителя и прикрывают воронкой со складчатым фильтром. Сразу же после этого на фильтр выливают небольшими порциями из колбы 2 вновь доведенный до кипения раствор очищаемого вещества. Поскольку низ и носик воронки омываются парами кипящего растворителя, фильтруемый раствор количественно, без потерь, переносится в колбу 3. Если на фильтре выпадет некоторое количество перекристаллизовываемого вещества, его следует смыть небольшими дополнительными порциями горячего растворителя. Затем отфильтрованный горячий раствор переносят из колбы 3 в стакан, охлаждаемый льдом, и энергично помешивают его стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Некоторые вещества при быстром охлаждении выпадают в виде слишком тонких, трудно фильтрующихся взвесей. В этом случае охлаждение льдом не применяют, .а раствору дают постепенно охладиться до комнатной температуры. Вещество выпадает в виде мелкокристаллического порошка, который отделяют на воронке Бюхнера, тщательно отжимают от маточного раствора стеклянным «гвоздиком» и, в случае необходимости, промывают на фильтре перемешиванием с небольшим количеством предварительно охлажденного растворителя,, который быстро приливают на всю массу кристаллов (отсасы-вание при этом временно прекращают). Когда основная часть растворителя пройдет через слой кристаллов, склянку Бунзена снова подсоединяют к водоструйному насосу, и вещество на фильтре окончательно отжимают от остатков растворителя стеклянным «гвоздиком».
Обычно маточный раствор не выбрасывают, а из него после упаривания части растворителя и последующего охлаждения выделяют вторую и даже третью порцию кристаллов. Последние,, естественно, будут не столь чисты, как первая *, однако, в случае надобности, после соответствующей очистки могут быть использованы в дальнейшей работе.
Иногда и первая порция кристаллов оказывается недостаточно чистой или окрашенной более интенсивно, чем обычно. В этом случае раствор вещества кипятят некоторое время в колбочке, снабженной обратным холодильником, с небольшой порцией активированного угля, от которого затем раствор освобождают фильтрованием описанным выше методом с применением воронки со складчатым фильтром.
При перекристаллизации вещества из воды применение водяной бани излишне. При приготовлении раствора перекристаллизуемого вещества и фильтровании полученного раствора колбы помещают на асбестовую сетку, обогреваемую газовой горелкой.
* Критерием чистоты является температура плавления (см. стр. 24) и результаты хроматографирования в тонком слое (см. стр. 31).
