Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0018
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

лей *, т. е. из таких растворителей, в которых очищаемое вещество хорошо растворяется только при нагревании, а примеси или очень хорошо растворимы при любой температуре, или нерастворимы вообще.

Растворитель должен обладать достаточно низкой температурой кипения, что, во-первых, обеспечит легкость его удаления при окончательном высушивании кристаллов и, во-вторых, позволит избежать нежелательного случая, когда температура кипения растворителя будет выше температуры плавления, очищаемого вещества. Растворитель, естественно, не должен вступать в химическое взаимодействие с очищаемым веществом. Если этим требованиям отвечает несколько растворителей, то отдают предпочтение тому из них, который безопаснее в работе и дешевле.

Имеется ряд общих закономерностей, облегчающих выбор подходящего растворителя для очистки органических соединений перекристаллизацией. Так, растворимость соединений, имеющих ионное строение, а также соединений с сильно поляризованными связями увеличивается с увеличением диэлектрической постоянной используемых растворителей. В табл. 2 наряду с другими константами приводятся диэлектрические постоянные наиболее употребительных растворителей.

Соединения, молекулы которых ассоциированы за счет образования водородных связей (например, спирты и карбоновые кислоты) или содержат атомы кислорода или азота, которые могут служить акцепторами атомов водорода, обладающих протонной подвижностью (например, некоторые простые эфиры и амины), очень легко растворяются в протонных растворителях (например, в этаноле). Если же в соединении нет ионных и полярных связей и оно не способно образовывать водородные связи (например, углеводороды и некоторые их галогенпроизводные), то такое соединение будет лучше растворимо в малополярных растворителях с низкой диэлектрической постоянной.

Растворитель должен умеренно растворять очищаемое вещество при комнатной температуре. Для очистки нафталина, например, следует в первую очередь обратиться к метанолу или этанолу, а не к бензолу или гептану, а для очистки гидрохлорида амина (соль) — к этанолу, а не к воде, в которой гидрохлорид растворим слишком хорошо, и не к пентану, в котором он практически нерастворим.

Поиски подходящего растворителя полезно начинать с этанола. Если очищаемое вещество недостаточно хорошо растворимо в этаноле (< 10 мг/мл), то следует обратиться к более полярному растворителю, а если растворимость его в этаноле слишком велика (>200 мг/мл), — к менее полярному. Интересно отметить,

* Большинство органических растворителей легко воспламеняется; пары многих из них ядовиты. Правила работы с ними приведены в ч. III (см. стр. 260).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 113 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: