Макет страницы
нием давления, которое составляет 6,8 МПа. Раствор, отводимый после окисления второй загрузки, имеет химическую потребность в кислороде 685 мг/л O2.
Отходящий раствор снова возвращают в реактор окисления, добавляя к нему 32,5 г измельченной пленки и проводят окисление при 240 0C и давлении 7,25 МПа. Отводимый раствор, имеющий химическую потребность в кислороде 869 мг/л O2, опять возвращают на стадию окисления, добавляя к нему 34,9 г пленки, и окисляют при 2400C и давлении 4,9 МПа. Получаемый в результате раствор, который на схеме обозначен как раствор с высоким содержанием комплекса серебра, имеет химическую потребность в кислороде 897 мг/л O2. Содержание Ag в этом растворе 1,246 пл.
NH4
ГО
г-Н * Ь-
5 I
Ik
MSr
HNO,
16
Ag
I ISr
73-
18
10
1NH3
Рнс. 141. Схема процесса выделения продуктов из проявленной и иепроявлеииой
фоточувствительиой плеикн: / — фотопленка н аналогичные материалы, содержащие серебро; 2 — водный раствор аммиака; 3 — периодическая загрузка; 4 — воздух; 5 —реактор жидко-фазного окисления I; 6 — жидкая фаза;
7 — реактор жидкофазиого окисления II;
8 — газовая фаза; 9 — конденсатор; 10 — вывод отходов; /Л — концентрированный раствор комплекса серебра; 12 — под-кисление; 13 — осаждение терефтьлевой кислоты; 14 — восстановление водородом в жидкой фазе; 15 — раствор; 16 — электровыделение; 17 — высаживание; 18 —
фильтр
Серебро может быть извлечено из получаемого раствора несколькими методами в том числе:
1. Добавлением серной кислоты с образованием сульфата серебра, осадок которого может быть отделен от раствора с использованием обычных методов фазового разделения.
2. Добавлением азотной кислоты для перевода аминного комплекса серебра в нитрат серебра, с последующим электровыделением, например по методу Мёбиуса.
3. Осаждением серебра из раствора в виде хлорида путем добавления хлорид-ионов с последующим восстановлением водородом.
4. Прямым восстановлением раствора аминного комплекса серебра газообразным водородом при повышенной температуре и давлении.
5. Прямым восстановлением серебра, присутствующего в растворе действием таких восстановителей как глюкоза и формальдегид.
В описанном примере было использовано прямое восстановление путем подачи водорода при высоком давлении в тот же самый автоклав, в котором проводилось окисление. Восстановление водородом проводили при температуре 215—260 °С и давлении 4,9—7,0 МПа. Образующийся осадок металлического серебра отделяют от раствора путем фильтрования, центрифугирования, декантации и т. п.
После удаления серебра в растворе остается терефталат(в виде амина или амида), перешедший из миларовой основы фотографической пленки. Раствор подкисляют минеральной кислотой, например азотной или серной, до величины рН = 2 - г - 5, в результате чего выпадает осадок терефталевой кислоты, который отделяют от раствора. Для подкисления предпочтительно использовать азотную кислоту, так как в этом случае малые количества серебра, возможно присутствующие в растворе,
