Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов - 0206
Он-лайн библиотека - Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов



< Назад 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Скорость подачи газОЁ регулируется клапанами 27 и показывается расходомерами 24. Попадая в трубку 19 газы проходят вокруг трубки для образования зародышей 4, помещенной на вертикальной оси трубки 19 внутри огнеупорного колпачка 7. На трубке 4 имеется диск 5, который практически полностью закрывает все сечение трубки 19. После прохождения газов вокруг диска 5 они проходят через колпачок 7 и выводятся из системы через вытяжное устройство 6.

Огнеупорная трубка 19 покрыта чистой окисью циркония (ZrO2) 41 на глубину ~5 см внутрь камеры, образуемой опорным элементом 42. Керамический материал 44, содержащий металлы платиновой группы, помещают в бумажную трубку 43, обозначенную пунктирной линией, и вводят в огнеупорную трубку 19 вдоль ее вертикальной оси. Затем помещают чистую окись циркония 41 между внешней поверхностью бумажной трубки и внутренней поверхностью огнеупорной трубки; на этом загрузка печи заканчивается.

Затем печь закрывают, помещая колпачок 7 вместе с трубкой 4 и диском 5 на верхний конец трубки 19. Трубка 4 и диск 5 выполнены из муллита. Для наблюдения за переносом металлов платиновой группы, содержащихся в керамическом материале 44, из горячей зоны печи в холодную через колпачок 7 и диск 5 может быть пропущен стержень из окиси алюминия 5.

Керамический материал 44 загружают в измельченном виде. Он может состоять из окиси алюминия, окиси циркония, их смеси и других керамических продуктов. Он содержит металлы платиновой группы, окислы которых обладают летучестью, такие как иридий (Ir), рутений (Ru), родий (Rh) и осмий (Os). Окислы всех этих элементов летучи при температурах ниже 1200 0C. Керамический материал 44 помещают в зону высокой температуры, создаваемой нагревательными элементами 20. Температура в этой зоне повышается и достигает 1200—1475 0C При этом происходит окисление платиновых металлов, присутствующих в измельченном керамическом материале, например иридия, содержащегося в окиси алюминия. Образующиеся окислы испаряются и уносятся током кислорода из нижней в верхнюю чгсть трубки 19.

Пары окиси иридия попадают в зону образования зародышей, где расположены трубка 4 и диск 5. Поскольку температура в этой зоне относительно низкая, окись иридия осаждается на трубке 4 и диске 5. Диск 5 может перемещаться вверх и вниз по холодной зоне, тем самым дополнительно повышая или снижая температуру в холодной зоне. Конфигурация горячей зоны остается в основном неизменной, однако она несколько зависит от размера трубки, объема и формы загружаемого сырья.

Для проведения процесса печь загружают как описано выше. Помещают колпачок 7 с трубкой 4 и диском 5 и начинают нагрев со скоростью 30—40°С/ч до температуры ~1350°С. Бумажная трубка 43 сгорает еще задолго до достижения этой температуры и поступающий кислород получает доступ к металлам платиновой группы. Температуру в печи измеряют с помощью термопар 17 и 12.

При достижении внутри горячей зоны температуры ~800 0C начинают подачу кислорода, открывая контрольный клапан; скорость подачи составляет 0,2— 1,8 м3/ч. Одновременно проводят контроль температурного градиента внутри печи.

После достижения температуры 1200—1475 0C в горячей зоне температуру регулярно контролируют в ходе процесса. Стержень из окиси алюминия 5 и (или) трубку 4 и диск 5 ежедневно вынимают для наблюдения за переносом летучих окислов. Когда стержни и диск вынуты, то любое количество иридия или окиси иридия, перенесенное на поверхность, расположенную в холодной зоне, может быть удалено с нее путем соскабливания и собрано в контейнер.

После переноса иридия в виде его оксида из материала 44 подачу кислорода прекращают и начинают подачу смеси азота и водорода, открывая второй контрольный клапан 27; скорость подачи составляет 0,1—0,45 м3/ч. После этого печь охлаждают со скоростью 30—40°С/ч. Из охлажденной печи вынимают трубку 4 и диск S и извлекают осажденный из них иридий. Иридий получают в виде чистого металла, а кислород, входящий в состав оксида, в процессе восстановления переходит в водяной пар и выводится из системы.

Открывают нижнюю задвижку 32 и удаляют материал из печи. Задвижку 32 заменяют плоской металлической тарелкой (на схеме не показана). Стержнем из окиси алюминия соскабливают иридий со стенок трубки 19 и собирают его в тарелку, расположенную у нижнего конца трубки 19.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 77 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: