Портал аналитической химии
Методики, рекомендации, справочники
| Анализ новых материалов - 0121 |
| Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
НАВИГАЦИЯ Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 мл тиогликолевой кислоты (1 : 20), одну каплю тимолового голубого и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. Параллельно проводят холостой опыт. Содержание алюминия в пробе находят по калибровочному графику. Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании алюминия 0,005%. Примечания. 1. После подготовки смолы к анализу, согласно описанной выше методике, пропускают через слой смолы 250 мл десорбирующего раствора и определяют содержание алюминия в элюате. Содержание алюминия должно быть одного порядка с содержанием его в 250 мл свежего десорбирующего раствора (обычно 0,001% в 1 г пробы). 2. Для удаления железа и других мешающих примесей. Объемный метод определения более 0,5% алюминия Реактивы описаны на стр. 20. Ход определения. Навеску пробы 0,5 г'помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 8 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до образования плава и охлаждают. Окисляют раствор, добавляя по каплям концентрированную азотную' кислоту с небольшим избытком, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют раствор 25 мл воды, осторожно кипятят 2—3 мин и охлаждают. Нейтрализуют большую часть свободной кислоты 35 мл 30%-ного раствора щелочи и продолжают анализ, как описано на стр. 21. БОР Для определения 1•1O-5—1-10~4% бора используют фотометрический метод с предварительным отделением бора дистилляцией борнометилового эфира. Этот метод применяется для анализа циркониевых и гафниевых материалов, например сплавов на основе этих металлов, которые плохо растворяются в смеси кислот. В отличие от титана цирконий и гафний не дают цветной реакции с розоцианином. Следовательно, прямой фотометрический метод может быть применен для анализа этих материалов, когда содержание бора в них значительно меньше, чем в титане. Прямой фотометрический метод вытеснил дистилляционный метод при определении бора в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии и может применяться для анализа проб, содержащих 1•1O-5— 5-10-3% бора. При содержании бора в пробах 5•1O-3—2% используется упрощенный прямой фотометрический метод.
|
Главное меню
| Главная |
| Новости сайта |
| Интересные опыты |
| Он-лайн библиотека |
| Видео |
| Скачать |
| Контакты |
| Карта сайта |