Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Реактивы

Хлорид натрия, 0,01 н. раствор. Растворяют 5,845 г хлорида натрия, высушенного при 105 °С, в 250 мл воды и доводят объем раствора до 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л.

Нитрат серебра, 0,01 н. раствор. Растворяют 1,699 г нитрата серебра в 250 мл воды и разбавляют водой до объема 1 л. Ежедневно определяют титр этого раствора по 0,01 н. раствору хлорида натрия методом, описанным ниже.

Ход определения. Определение более 0,005% хлора. Навеску пробы 1 г помещают в низкий стакан емкостью 150 мл и растворяют в смеси 60 мл серной кислоты (1 : 4) и 1 мл борофтори-

стоводородной кислоты. Для ускорения растворения осторожно нагревают раствор, добавляя воду для поддержания постоянного объема, окисляют небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, нагревают почти до кипения, охлаждают и, если необходимо, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 40 в такой же стакан. Помещают з стакан электродную пару и включают мешалку.

Ставят основной переключатель в положение «нормально» и проводят грубую и тонкую настройку (R4 и R5), так что при установке гальванометра на деление 0,1 получают отсчет по шкале'около 12. Помещают копчик микробюретки ниже поверхности раствора и как можно быстрее титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра. Вблизи конечной точки отмечают показания гальванометра после добавления каждых 0,1 мл титрующего раствора. В конечной точке показания гальванометра становятся обратными по знаку. Записывают объел! раствора, израсходованного на титрование, и рассчитывают содержание хлора в пробе.

Воспроизводимость метода 0,005% при содержании хлора в пробе 0,"1%.

Определение менее 0,005% хлора. Удаляют хлор, находящийся на поверхности стружки или крупки в виде хлорид-иона, кипячением ее в воде в течение нескольких минут. Охлаждают стружку, промывают ацетоном и высушивают.

Навеску пробы 3 г помещают в коническую колбу емкостью 50 мл и подсоединяют к колбе воздушный холодильник. Добавляют 20 мл серной кислоты (1 : 4), 1 мл борофтористоводородной кислоты и осторожно нагревают раствор для ускорения растворения пробы. Окисляют раствор небольшим избытком азотной кислоты, добавляя ее по каплям, нагревают до кипения, охлаждают, переливают в стакан емкостью 30 мл и ополаскивают стакан 2 мл воды. Поместив в стакан электродную пару, продолжают определение, как описано зыше, но используют микробюретку, а показания гальванометра отмечают после добавления каждых 0,01 мл раствора нитрата серебра.

Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании хлора в пробе 0,002%.