Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ключатель диапазонов на нижний диапазон, а декадные переключатели — на нуль, поворачивают ручку в положение «Установка интервала» и набирают сопротивление 1000 ом. Устанавливают регулировочным реостатом стрелку гальванометра на нуль. Если необходимо, уменьшают чувствительность и реостатом выводят показание гальванометра на нуль (см. примечание 7).

Показание магазина сопротивлений дается непосредственно в микроомах в пределах до 11 ПО мком. Если калибровка моста уже проведена, повторно калибровать, как правило, приходится лишь в случае изменения диапазона измерения моста.

Измерение проводимости ячейки. Поворотом переключателя в соответствующее положение (клеммы Cl—С4) добиваются приблизительно нулевого отсчета первого и второго диапазонов магазина сопротивлений. Снизив чувствительность, уменьшают показание гальванометра до минимально возможного значения регулированием емкости декадных переключателей. Установив пониженную чувствительность, продолжают регулировку с помощью лимбов на магазине сопротивлений, по-прежнему чередуя регулировку емкости (см. примечание 8) и сопротивления до получения четко различимой линии на шкале гальванометра.

Сопротивление ячейки читают по лимбам.

Воспроизводимость метода 0,001% при содержании углерода в пробе 0,02%.

Примечания. 1. Чтобы электроды не просыхали, в перерыве между измерениями раствор из ячейки не выливают.

2. Электродная сборка должна извлекаться из ячейки только при крайней необходимости. Если электроды часто вынимают, с поверхности их может сойти платиновая чернь.

3. Если изменения массы ячейки значительно различаются в последовательных опытах (например, более чем на ±0,005 г), 50-граммовую тару можно уравновешивать, меняя объем раствора и сохраняя тем самым постоянным изменение массы. Противовесы ячейки приходится регулировать и тогда, когда возникают какие-либо изменения, влияющие на массу ячейки.

4. Реактив поставляется фирмой «Imperial Chemical Industries Ltd.». Требуемый объем раствора лиссапола N лучше находить опытным путем.

Обычно он колеблется в пределах 1—5 капель. При недостатке раствора пузырьки слишком рано сливаются, поднимаясь по змеевику. В результате поток газа становится неравномерным, что приводит к ошибке. При избытке реагента в верхней части ячейки собирается пеиа. Это может вызвать потери раствора через газоотводную трубку.

5. Лодочка для сжигания должна быть свежепрокаленной при температуре не ниже 1000 °С, лучше в атмосфере кислорода.

6. При резком увеличении расхода газа пузырьки могут проскакивать через электродную ячейку вместо того, чтобы подниматься по змеевику. В этом случае подачу газа необходимо прекратить до выхода пузырьков из электродной камеры. Если пузырьки газа остались в камере и контактируют с одним из электродов, невозможно получить установившееся значение проводимости.

7. Нулевой отсчет гальванометра обнаруживается по тому, как световое пятно на шкале превращается в круг с резко очерченной линией в центре. Положение линии на шкале не имеет значения.

8. Величина емкости не оказывает влияния на сопротивление моста. Она влияет лишь на точность нулевого отсчета.