Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0178
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Пробу весом 20 мг и соответствующие стандартные образцы пятиокиси ванадия, содержащие по 1-10~5 г определяемых элементов, облучают в течение 8 час. в канале ядерного реактора потоком нейтронов 1,8•1O13 нейтрон! JCM2-сек, затем снимают спектры на у-спектрометре со 100 канальным анализатором и рассчитывают активность 188Au, 56Mn, 60Co по у-пикам 0,41, 0,84, 1,33 Мэв соответственно. Для определения мышьяка, вольфрама, сурьмы и молибдена пробу через 15 час. после облучения растворяют в присутствии носителей (по 10 мг соответствующих элементов) и проводят их химическое выделение. Мышьяк отгоняют в виде AsBr3 с последующим осаждением действием NH4H2PO4. Сурьму, молибден и вольфрам осаждают в виде соответствующих кислот конц. HNO3, из этого осадка вольфрам и молибден переводят в раствор, обрабатывая его NH4OH. Затем отделяют молибден от вольфрама экстракцией его амилацетатом и осаждают H2MoO4 и H2WO4 соответственно из органической и водной фаз. Полученные осадки промывают водой и эфиром, сушат при 105° С, взвешивают и измеряют активность 187W1 122Sb, 76As и 89Mo на торцовом счетчике СИ-2Б. Радиохимическую чистоту выделенных изотопов контролируют по периоду полураспада и по энергии у-спектра. Средняя относительная погрешность анализа 10—20% при определении до 10~7—10 8| г золота, марганца, кобальта и до Ю-8—10"» г вольфрама, сурьмы, мышьяка и молибдена [114].

Активация образцов быстрыми нейтронами (14 Мэв) использована для определения стехиометрии состава окислов ванадия и титана [978].

Фотоактивационный метод использован для определения в ванадии титана [2] и кислорода по реакции 16O (7, п)160 с последующим выделением изотопа 15O восстановительным плавлением образца в вакууме [233]. При использовании линейного ускорителя электронов ЛЭУ-25 в ванадии определяют до 5-10"6% кислорода [233].

Разработан метод послойного определения углерода (до 10"4%) и циркония (10"3%) в ванадии активацией заряженными частицами (дейтронами) по реакциям 12C (d, re)13N и I90Zr (d, 2n)90Nb [321].

Масс-спектральные методы

Разработана методика определения большого числа элементов-примесей в пятиокиси ванадия с помощью искрового масс-спектрографа Маттауха—Герцога с двойной фокусировкой [827]. Анализируемую пробу смешивают с 9% порошкообразного графита, смачивают глицерином, прессуют при давлении 4 т/см2 и помещают в искровую камеру в качестве электродов.

Описана аналитическая процедура контроля состава тетра-хлорида ванадия в процессе получения ванадия особой чистоты [5].

Система напуска и ионизационная камера масс-спектрометра МИ-1305 подогреваются до температуры 25 и 165° С соответственно. Ионизирующее напряжение в камере поддерживается на уровне 60 в, ток эмиссии 1,5 ма. В техническом тетрахлориде ванадия найдено до 50% окситрихлорида ванадия и обнаружены хлориды германия, железа, мышьяка, олова, сурьмы, титана на уровне 10-2-10"3%.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 105 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: