Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0156
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

дуга постоянного тока (10—12 а), проба смешивается с угольным порошком (обычно в отношении 1 : 1) и испаряется из кратера угольного электрода. Определяют до 1 ■ 10~3—5-10-4% ванадия с погрешностью 10—20%.

Актйвационные методы анализа использованы для определения ванадия в алюминии [711], вольфраме [1046], графите [70, 292], железе высокой чистоты [1108], ниобии [863], титане и его сплавах [70, 258, 732], фосфатах ванадия и титана [89].

При определении ванадия в фосфатах ванадия и титана навеску пробы 0,5 г помещают в полиэтилеиовую ампулу, которую затем завертывают в медную фольгу. Для облучения проб и стандартных образцов использован генератор быстрых нейтронов (En ^ 14 Мэв, поток нейтронов ~107 нейтрон! см2-сек). Через 1 мин. после конца облучения (время облучения 15 мин.) измеряют в течение 200 сек. активность 61Ti по у-пику 320,1 кэв на у-спектро-метре с 1024-канальным анализатором и Ое(1л)-детектором. Для устранения погрешности определения за счет непостоянства нейтронного потока используют способ мониторирования, который проводят по измерению наведенной удельной активности медной фольги. Учет мешающего влияния реакции 54Cr (и, Ci)51Ti проводят по у-пикам с энергией излучения 990,0 и 835,0 кэв. Погрешность определения ванадия <^4% [89].

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии использован для определения ванадия в никелевых сплавах [1155], соединениях и сплавах титана [130, 662, 869].

При анализе никелевых сплавов навеску пробы 0,5 г растворяют в 5 мл конц. HNO3 и 3 мл конц. HCl, упаривают, растворяют остаток в 5 мл конц. HCl и 2 мл конц. HF и разбавляют водой до 100 мл. Раствор распыляют в пламя закись азота—ацетилен н измеряют оптическую плотность по линии V 318,5 нм. Оптимальная концентрация ванадня в анализируемом растворе составляет 100 мкг/мл. При меньших содержаниях ванадия используют предварительную экстракцию примесей метилизобутилкето-ном [1155].

Для определения ванадия в различных металлах, сплавах и соединениях используют спектрофотометрические методы с предварительным концентрированием ванадия или отделением основы.

В карбидах вольфрама, титана и кобальта, окислах вольфрама определяют до 1-10-4% ванадия фосфорновольфраматным методом, экстрагируя гетерополикислоту изобутанолом [593]. Этим же методом определяют ванадий в цирконии после экстракционного отделения ванадия в виде диэтилдитиокарбамината из фто-ридных растворов при рН 1 [568].

Определение ванадия в металлах, карбидах и окислах вольфрама, ниобия, тантала, титана [1068], сплавах на основе железа, кобальта никеля, хрома [539] проводят по собственной окраске ионов ванадия(У) после предварительного отделения основы. Отделение проводят либо осаждением купферонатов с последующим озолением и сплавлением осадка со щелочами и выщелачиванием ванадия водой [539], либо сразу сплавляют анализируемые пробы с окислительным щелочным плавнем и растворяют его в воде в присутствии перекиси водорода [1068].

 

Сейчас на сайте

Сейчас 101 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: