Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0151
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

3—5 г висмута растворяют в 10—15 мл 7 N HNO3, выпаривают досуха, прокаливают полчаса при 550° С и смешивают со стекловидной формой окиси бериллия в отношении 5:1. 120 мг полученной смеси помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока (12 а). Проба служит анодом, экспозиция 2 мин., аналитическая линия V 318,5 нм. Предел обнаружения ванадия составляет 2-10_а%. Он может быть снижен до 2-10 6%, если предварительно отделить висмут осаждением в виде иоди-да [260].

Вольфрам окисляют до WO3, смешивают с равным количеством угольного порошка, содержащего 0,3% хлорида натрия. 50 мг смеси помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока (7 а). Определяют до 1 -10_4% ванадия с погрешностью ~10% [725, 866J. Аналогичные результаты получены и при использовании в качестве буферной смеси иодида калия и фторида натрия в отношении 4 : 1 [392].

В металлическом галлии и его арсениде ванадий совместно с другими элементами определяют в концентрате примесей после отделения осповы экстракцией изопропиловым эфиром из 8 Ж HCl. Концентрат примесей анализируют методом сухого остатка [960] или испарением из кратера угольного электрода [959]. Предел обнаружения ванадия в обоих случаях не хуже 1.10-5%.

Германий или двуокись германия анализируют следующим образом [225, 226].

6 г металлического германия растворяют в 100 мл смеси конц. HCl и конц. HNO3 (4 : 1) и при постепенном нагревании отгоняют тетрахлорид германия. В случае анализа двуокиси германия соответствующую навеску пробы обрабатывают 90 мл смеси конц. HCl и конц. HNO3 (8 : 1). К 5—10 мл оставшегося после дистилляции германия раствора приливают 5 мл конц. HNO3, вводят 173 мг двуокиси германия (полученной из исходной пробы), дважды выпаривают при добавлении азотной кислоты (по 5 мл), высушивают и остаток прокаливают при 500° С. 40 мг пробы помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге переменного тока (12 а), экспозиция 2 мин. Определяют по линии V I 268,8 нм до 2-10"5% ванадия. Предел обнаружения ванадия может быть снижен до 2-10"6% при использовании полной отгонки тетрахлорида германия и возбуждения спектра сухого остатка концентрата примесей на торце угольного электрода в искровом разряде [226].

Иттрий, лантан и редкоземельные элемент ы анализируют в виде окислов. В окиси лантана, а также других РЗЭ определяют до 2-10"4% ванадия, возбуждая спектр пробы (смешанной в отношении 1:1с угольным порошком) в дуге постоянного тока (15 а) [477, 771]. Предел обнаружения ванадия может быть снижен до 10_6% при использовании метода фракционной дистилляции примесных элементов в дуге переменного тока (15 а) и добавок полимерных фторуглеродов к пробе в качестве термохимического буфера. Оптимальное соотношение компонентов анализируемых смесей (окиси РЗЭ, угольного порошка, фторо-пласта-3) при анализе окислов иттрия и лантана составляет 1 : : 0,1 : 1, а при анализе окислов церия и европия — 1 : 0,5 :1 [187].

Кальций предварительно переводят в окисел. Окись кальция разбавляют в отношении 1 : 9 угольным порошком и помещают

 

Сейчас на сайте

Сейчас 80 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: