Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0146
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

зо [44, 413], гидразины антраниловой кислоты [159, 234]. Комплексные соединения ванадия с этими реагентами устойчивы к действию многих маскирующих средств, что позволяет определять ванадий без отделения от основной массы железа и легирующих элементов.

Малые количества ванадия в образцах жаропрочных сплавов можно определять с цианформазаном [201] и тимолфталексоном [567]. Так как сплавы содержат значительное количество хрома, вольфрама, титана и молибдена, то определение возможно только после предварительного отделения ванадия от этих элементов.

Для определения ванадия в сталях рекомендованы также реагенты: дифенилкарбазон [122], пирокатехин [588], 8-оксихинолин и его производные [357, 482], 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол [1107], кислотный хром темно-синий К [332], сульфоназо [85], арсеназо [295] и др.

ТИТАН И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

Содержание ванадия постоянно контролируют при производстве титана и его соединений. В титановой губке содержание ванадия колеблется от 0,001 до 0,05%, в титановых сплавах достигает 3,5%, а в тетрахлориде титана по техническим условиям не должно быть больше 0,001%. Для его определения используют спектральные, фотометрические и значительно реже другие методы [1179].

Титан и его сплавы растворяют в разбавленной серной кислоте или в растворе фторида аммония, приготовленном на серной кислоте. Карбиды окисляют азотной кислотой или персульфатом аммония. Ферротитан растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Пробы тетрахлорида титана отбирают пипеткой и медленно, по каплям, вводят при охлаждении в раствор серной кислоты (1 : 1). Затем в большинстве случаев растворы упаривают с серной кислотой до паров SO3.

В титановых сплавах ванадий определяют титриметрическими методами, используя растворы перманганата калия [540] или соли железа(П) [953]. Разработаны стандартные методы определения ванадия (ГОСТ 19863.2—74),'а также ванадия и хрома при совместном присутствии (ГОСТ 19863.3—74), основанные на титровании их раствором соли Fe(II) в сернокислой среде с фенилантраниловой кислотой.

Для анализа титановых материалов применяют фотометрические методы. Определение ванадия (до 5-10-4%) в металлическом титане и тетрахлориде титана осуществляют экстракционно-фотометрическим методом в виде фосфорновольфраматного комплекса ванадия. Титан при этом связывают фторидом натрия [190]. Такое же количество ванадия можно определять по окраске его ионов [190, 540, 565].

2 г тетрахлорида титана отбирают градуированной пипеткой и жидкость вводят по каплям в стакан, содержащий 35 мл H2SO4 (1 : 1) и покрытый стеклом. Стакан охлаждают водой. Затем раствор выпаривают до паров SO3. К горячему раствору прибавляют в три приема 0,03 г NaNO3 для окисления

 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: