Макет страницы
U, Mn, Al, La, Be более 1000. Мешают Cu, Fe, W. Метод рекомендован для определения ванадия в урановых сплавах [305].
Все другие реагенты, приведенные в табл. 20, синтезированы в последние годы. Из них наиболее перспективными следует считать азопроизводные диэтиламинфенола, отличающиеся высокими молярными коэффициентами погашения ((4,2 - г - 5,2) • 104). Соединения экстрагируются хлороформом и дихлорэтаном. Так как они образуются в кислых средах, то определению мешают в основном Fe(III), Cu(II), Ti(IV), Cr(III) [149], а также для некоторых реагентов U(VI) [553], Ni, Со, Bi, In, Ga [496]. Мешающее действие других элементов значительно меньше, и допустимые их количества индивидуальны для каждого реагента. В качестве маскирующих средств рекомендованы для ypaHa(VI) фосфат-J553], для железа(Ш) и титана(1У) фторид - [148, 496], для алюминия, молибдена, вольфрама и хрома(Ш) тартрат-ионы [496]. Ни в одном случае не изучалось маскирующее действие комплексона IV. Только два реагента использованы для анализа реальных образцов: 5-(2-пиридилазо)-2-моноэтиламин-4-га-кре-зол для шлаков [148] и 2-(2'-пиридилазо)-5-диэтил-.м-аминфе-нол для сталей и шлаков [149].
Изучено тройное комплексное соединение ванадия(У) с 2-(3,5-дибром-4-метилпиридилазо)-5-диэтиламинфе нолом и перекисью водорода. Соединение экстрагируется хлороформом и характеризуется высоким молярным коэффициентом погашения (eei5=5-104). Определению ванадия не мешает 15 мг Cr(III), 12 мг Fe(III) и 13 мг Ti(IV) [845].
1-(2-П иридилазо )-2-н а ф т о л (ПАН) реагирует с ванадием(1У) и ванадием^) при рН 3,0—4,5 с образованием окрашенного в синий цвет хелатного соединения (Ятах =560 нм) с отношением компонентов 1:1 [936, 1150]. В водном растворе окраска комплекса неустойчива, но может быть стабилизирована добавлением персульфата аммония и ацетона [1150].
Комплексное соединение ванадия с ПАН хорошо экстрагируется хлороформом. Молярный коэффициент погашения при 615 нм равен 1,69-104 [1107]. Определению ванадия с ПАН мешают многие элементы: Cu, Fe(III), Ti(IV), Hf, Со, Ni, Cr(III), Bi, Mn, U(VI), Zr и др. [478].
о-0ксиазосоединения, синтезированные на основе хромотро-повой кислоты, а-нафтола, фенола и их производных, взаимодействуют с ванадием(1^) и ванадием^). Все эти соединения содержат оксигруппы в ортоо-положении к азогруппе.
Для определения ванадия предложены о-оксиазопроизводные, такие, как арсеназо I [295], хромотроп 2В и 2-(4-сульфофенил-азо)-хромотроповая кислота [1144], а также о, о'-диоксиазопроиз-водные: пикраминазо H [179], галлион [29, 179], люмогаллион [325], магнезон [334], эриохром зеленый В [505], кислотный хром темно-синий К [247, 332], сульфонитразо [44], кальцихром [216], невазолон HC (2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-(1-азо-2')-1-'-окси-нафталин-4'-сульфокислота) [46], солохром фиолетотый [675],
