Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0054
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Хроматография на бумаге

Достаточно простым и удобным способом отделения ванадия от целого ряда сопутствующих элементов является хроматография на бумаге.

В качестве специфических проявляющих реагентов для обнаружения ванадия после его отделения обычно используют 1%-ные водные растворы роданида или хромата калия, образующие в присутствии ванадия окрашенные соответственно в синий или красно-оранжевый цвета зоны, либо применяют смесь равных объемов 2N H2SO4 и 20%-ного раствора H2O2 (коричнево-красное окрашивание) [5511. Некоторые другие проявляющие реагенты приведены ниже, а также в монографии [102].

Основы метода, техника работы и практическое применение рассмотрены в монографиях [551, 580]. В табл. 11 приведены сведения о методах отделения ванадия от других элементов и разделения и обнаружения ионов ванадия разных степеней окисления.' Проведено подробное исследование поведения ванадия в ходе систематического анализа методом хроматографии на бумаге [660, 985], при использовании в качестве подвижных растворителей растворов органических кислот [874], этилендиаминтетрауксус-ной кислоты [1119], 2-метилтетрагидрофурана [633], салициловой, сульфосалициловой или тиосалициловой кислот [108], различных систем органических растворителей, содержащих хлороформ [651, 652].

В качестве одного из примеров отделения ванадия от большой группы элементов можно привести следующую методику [551].

К анализируемому раствору добавляют 2 кайли 2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 2N CH3COOH, образовавшийся осадок экстрагируют небольшим количеством (— 2 мл) хлороформа, упаривают и наносят на полоску хроматографической бумаги. После высушивания на воздухе полоску подвешивают в камере (или цилиндре с крышкой) так, чтобы нижний край полоски, куда нанесена проба, касался подвижного растворителя (смесь равных объемов изоамилового спирта и 2 N CH3COOH). Rf для ванадия составляет 0,90 п мало зависит от его концентрации. Метод позволяет обнаружить до 2—5 мкг ванадия при большом избытке таких элементов, как хром, молибден, вольфрам и многих других [551].

Рекомендовано применение техники кольцевой бани для отделения ванадияСУ) от титана(1У) и циркония(1У) [658], вольфрама^) и молибдена(У1) [932], хрома(У1), железа(Ш), кобальта^), висмута(Ш) и серы(У1) [778].

Предложен ряд методов количественного определения ванадия после предварительного отделения его от других элементов методом хроматографии на бумаге.

Так, при использовании в качестве подвижного растворителя смеси ацетона, хлороформа и конц. HCl (71 : 20 : 9) ванадий(У) (Rf — 0,28) отделяется от большой группы элементов. После проявления хроматограммы 2,5%-ным раствором 8-оксихинолина в 60%-ном растворе уксусной кислоты пятно ванадия вырезают, выдерживают в течение часа в атмосфере NH3, опускают в стаканчик, прибавляют 4,5 мл бидистиллята, 0,5 мл 14%-ного раствбра

 

Сейчас на сайте

Сейчас 74 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: