Макет страницы
основано на избирательном поглощении примесей из 2,5N HGl анионитами TM или ЭДЭ-10П в Gl-форме и последующей десорбции цинка и свинца 0,02iV HGl и висмута 27VgH2SO4. Ванадий(У) в этих условиях не сорбируется [479, 582].
Из солянокислых растворов на анионитах возможно отделение ванадия(У) от хрома(У1), а также от титана(1У) и железа(Ш), что использовано при анализе стали [451, 582]. На анионите AB-17 в Р04-форме из раствора 0,5Ar по Na3PO4 отделяют ванадий(У) от xpoMa(VI) и в фильтрате определяют ванадий фотоколориметрическим методом [582]. G использованием хлорида лития в качестве комплексообразующего реагента отделяют ванадий(У) от алюминия, галлия, железа(Ш) и титапа(1У) на анионитах ЭДЭ-10П и AB-17 [38, 451].
При ионообменном отделении ванадия(1У) весьма эффективно использование смесей HGl или H2SO4 с HF ([389-—391, 451]. Ba-надий(1У) из таких растворов практически не сорбируется, что дает возможность отделить его от элементов, образующих прочные фторидные комплексные анионы (ниобий,! титан, цирконий, ypan(VI) и др.). В этих же условиях ванадий(У) обладает высокой сорбируемостью. Разработаны методы отделения ванадия от скандия и титана(1У) [451], вольфрама и молибдена [582], кадмия, кобальта, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра, цинка [705].
При определении ванадия, молибдена и вольфрама в сталях и жаропрочных сплавах 1 г образца растворяют в HCl (1 : 1), добавляют 10 мл 65%-ного раствора HNO3, выпаривают досуха, приливают 10 мл конц. HNO3 и снова выпаривают досуха (эту операцию повторяют 2—3 раза). Сухой остаток растворяют в 50 мл раствора 1 N по HF и 0,1 N по HCl, пропускают через колонку с анионитом АВ-17, предварительно промытым таким же раствором. В фильтрате, содержащем железо, никель и хром, определяют ванадий фотометрическим методом с формазаном [582].
Ванадий(У), молибдеп(У1), вольфрам(У1) и некоторые другие элементы образуют в растворе аскорбиновой кислоты при рН 4 отрицательно заряженные комплексы, которые неодинаково прочно сорбируются сильноосновным анионитом Амберлит IRA-400 (в аскорбатной форме). При промывании колонки OAN HGl количественно элюируется только ванадий(У), что использовано для отделения его от вольфрама, железа, молибдена и других элементов [451, 582].
Ванадий(У) в слабокислом растворе восстанавливается тиогли-колевой кислотой до солей ванадила, образующих с избытком кислоты комплексные соединения, хорошо сорбирующиеся анионитами Дауэкс-1 и Дауэкс-2 при рН 2—6. При рН < 2 ванадий практически не сорбируется. Желтое комплексное соединение молибдена(У1) с тиогликолевой кислотой прочно сорбируется этими анионитами в 804-форме при рН 1—6, что использовано для отделения ванадия от молибдена. Молибден элюируют раствором NH4OH (1 : 7), содержащим 3% (NH4)2S208. При отделении 10— 20 мг молибдена от 40—200 мг ванадия получены хорошие результаты [451, 582].
