Макет страницы
торых других элементов. Совместно с ванадием осаждаются молибден^!), вольфрам(У1), xpoM(VI) [115, 786]. Для отделения ванадия от вольфрама осадок ванадата и вольфрамата свинца обрабатывают раствором карбоната калия при кипячении. При этом вольфрам переходит в раствор, а ванадат свинца остается без изменения.
Сульфиды. Оксисульфид ванадия VOS может быть осажден сульфидом аммония после восстановления ванадия(У) сернистой кислотой и удаления ее избытка кипячением. В фильтрате остаются калий и другие щелочные элементы [115].
Пентасульфид ванадия V2S5 осаждается совместно с вольфрамом, марганцем и молибденом при групповом разделении элементов тиоацетамидом из кислых растворов, а из щелочных растворов — еще и с никелем и свинцом. Осаждение ванадия тиоацетамидом из щелочных растворов при рН 10,1—10,2 может быть использовано для его отделения от вольфрама [908].
Гетерополисоединения. Осаждение ванадия в виде молибдено-ванадиевофосфорной [810, 811] или ваиадиевофосфорной [581] гетерополикислот применяют для его отделения от многих элементов и последующего определения спектрофотометрическпм [810] или атомно-абсорбцяопным [811] методом.
Для выделения и концентрирования ванадия используют со-осаждение его на гидроокиси железа, алюминия, магния, титана, цинка или циркония [115, 310, 371, 379, 488, 503, 573, 988, 1170], на пероксиде тория [229], фосфоромолибдате аммония [565а].
Осаждение ванадия органическими реагентами
Купфброн из кислых растворов (~1 N по HCl или H2SO4) осаждает ванадий. Метод применяют для отделения ванадия от алюминия, бериллия, бора, урана(У1), фосфора, хрома (III) и некоторых других элементов [115, 521, 577, 607, 657, 1005]. Совместно с ванадием осаждаются железо, ниобий, олово, тантал, титан, цирконий. В присутствии фтористоводородной кислоты происходит отделение от вольфрама. Для выделения малых количеств ванадия в качестве коллектора вводят в раствор железо(Ш) и избыток осадителя. При анализе нержавеющей стали предложено отделять титан от ванадия осаждением титана из солянокислого раствора (~4 N) небольшим количеством осадителя (1 — 2 мл 6%-ного раствора купферона на 100 мл раствора пробы). Ванадий в этих условиях не осаждается [303].
8-Оксихинолин и его производные из слабокислых растворов (рН 2,7—6,1) осаждают ванадий вместе с большой группой элементов. При рН 4 хром(У1) не осаждается и может быть отделен от ванадия [16, 115, 457, 947, 988]. В присутствии перекиси водорода в уксусно-ацетатной среде ванаднй(У) не осаждается 8-оксихинолином и может быть отделен от алюминия [115].
Бензоат аммония количественно осаждает ванадий(1У) в виде бензоата ванадила VO(C6H5C02)2. Реагент используют для от-
