Макет страницы
3 2 \
Рис. 51. Получение бромида титана (IV):
—трехколенная трубка; 2—смесь оксида титана и угля; 3—колба с бромом;
4 — тройник.
тся некоторое количество влаги, ее удаляют прогреванием этой асти трубки. Затем первое колено трубки нагревают до 600 °С, а олбу с бромом до 25—28 0C и, открыв кран, в колбу пускают лабую струю оксида углерода (IV). Пары брома, увлекаемые азом, поступают в реактор. Избыточные, не вступившие в реакцию пары брома вытесняются оксидом углерода (IV), выходят из прибора через хлоркальциевую трубку, насаженную на конец еактора, и поглощаются раствором щелочи:
Ti02 + 2C + 2Br2 = TiBr4 + 2CO
Бромид титана (IV), образующийся при бромировании, возгоняется и конденсируется во втором колене трубки. Необходимо следить, чтобы продукт не конденсировался в суженной части трубки, и узкую часть (перетяжку) осторожно прогревают.
После окончания процесса, который длится около 15—20 мин, и после того, как трубка полностью остынет, прекращают нагревание колбы и приостанавливают подачу паров брома. После этого для удаления брома прибор с полученным продуктом некоторое время прогревают при 80—90 °С в токе оксида углерода (IV), а затем, продолжая пропускать его, дают остыть прибору. Продукт запаивают в среднем колене трубки.
Если требуется получить значительное количество бромида титана (IV), количество исходных веществ соответственно увеличивают и бромирование проводят в фарфоровой или кварцевой трубке, соединенной с приемником. Приемником может служить колба, снабженная хлоркальциевой трубкой или ртутным затвором.
Для очистки сырой продукт перегоняют, собирают фракцию, кипящую при 231 °С, настаивают с ртутью и еще раз перегоняют.
Части прибора для перегонки должны соединяться на шлифах или при помощи корковых пробок, так как пары бромида титана (IV) постепенно разрушают резиновые пробки и при этом продукт несколько загрязняется. В качестве прибора для перегонки можно также воспользоваться ретортой, отводящий конец которой
