Макет страницы
на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 15 мл сухого холодного эфира. Суммарный выход 1,8 г (50% от теоретического); т. пл. 114—115 °С.
Аналогичным образом из «-«-бутилацетофенона (синтез см. стр. 171) получают гс-ацетилбутирилбензол (выход 50% от теоретического; т. пл. 75—76 0C), из гс-бутирилбутилбензола — «-дибу-тирилбензол (выход 55% от теоретического; т. пл. 138—139°С).
Следует отметить, что из гс-ароилалкилбензолов соответствующие дикетоны таким образом получить не удается.
Динитрил цис, цис-муконовой кислоты
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), помещают 300 мл абсолютного эфира (чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), насыщают его сухим азотом и прибавляют последовательно 30 г тетраацетата свинца (см, стр. 111) и 3,2 г о-фенилен-диамина (синтез см. стр. 195). Реакционная смесь довольно быстро становится черной. Ее перемешивают при комнатной температуре 3 ч и оставляют на ночь. Затем содержимое колбы выливают в стакан и при механическом перемешивании добавляют насыщенный раствор NaHCO3 до прекращения выделения пузырьков двуокиси углерода. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром (4 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и сушат над прокаленным Na2SCt - Отгоняют эфир на водяной бане из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I) до объема 5—6 мл. Выливают остаток в стакан емкостью 25—50 мл и осторожно испаряют эфир током сухого воздуха (поблизости не должно быть горелок и электроплиток с открытой спиралью). Оставшееся твердое вещество очищают возгонкой в вакууме при 10—12 мм рт. ст., нагревая на силиконовой или глицериновой бане при 100—110°С. Выход около 0,7 г (30% от теоретического); т. пл. 128—129°С.
Дифеновая кислота О О
К холодному раствору 18 г Na2Cr2O? в смеси 50 мл воды и 30 г концентрированной H2SO4 прибавляют 5 г фенантренхннона
