Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0213
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

вывать. Для этого продукт растворяют в воде (на 1 г соли нужно около 20 мл воды), фильтруют и приливают к фильтрату небольшими порциями при взбалтывании половинное по объему количество хлороводородной кислоты (р= 1,19 г/см3). Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, промывают этанолом до удаления хлороводородной кислоты и высушивают на воздухе.

По другому способу 24 г гексагидрата хлорида кобальта (II) и 16 г хлорида аммония растворяют при небольшом нагревании в 40—50 мл воды и к раствору добавляют 3—4 г растертого в порошок активированного угля и 50 мл концентрированного раствора аммиака. Затем через смесь пропускают слабый ток воздуха в течение 1—2 ч до появления желто-бурой окраски:

4CoCl2 +4NH4Cl + 20NH3+ O2 = 4 [Со (NHs)6] С13 + 2Н20

Для окисления кобальта можно применить 3%-ный раствор пероксида водорода, прилив его отдельными порциями в смесь из расчета: на 2 моль хлорида кобальта (II) берут 1 моль пероксида водорода. Выпавший осадок отфильтровывают вместе с углем, переносят в чашку, добавляют 50—70 мл воды и кипятят до удаления основной массы аммиака. Затем к смеси приливают 10—15 мл хлороводородной кислоты, все нагревают и горячий раствор отфильтровывают от угля. К фильтрату добавляют 400 мл хлороводородной кислоты (р=1,19 г/см3) и охлаждают до 0 °С. Осадок отфильтровывают, промывая сначала небольшими порциями разбавленного, а затем 96%-ного раствора этанола и высушивают при 60—70 °С.

Нитрат гексамминкобальта (III)

Нитрат гексамминкобальта (III) можно получить, действуя на раствор хлорида гексамминкобальта (III) разбавленной азотной кислотой. По другому методу 14,6 г гексагидрата нитрата кобальта (II) растворяют при нагревании в 20 мл воды, добавляют к раствору 16 г нитрата аммония, 1—2 г растертого активированного животного угля и 36 мл концентрированного водного аммиака. Для окисления через полученную смесь пропускают воздух в течение 1—2 ч.

Для окисления кобальта к раствору можно прилить соответствующее количество 3%-ного раствора пероксида водорода (на 1 моль Со (N03)2-6H20 0,5 моль H2O2). Раствор кипятят до удаления основной массы аммиака.

После этого к раствору приливают 100 мл воды, подкисленной азотной кислотой (среда все время должна быть слабокислой), и нагревают на водяной бане. Затем раствор отфильтровывают от угля, приливают к фильтрату 20 мл концентрированной азотной кислоты и дают ему остыть. При этом выпадает кристаллический осадок оранжевого цвета. Его промывают на фильтре водой и этанолом и высушивают при 60—70 °С.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 312 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: