Макет страницы
В банку с хорошо притертой пробкой вносят 50 г силикагеля КСК, добавляют 65 мл хлороформа и 35 мл метанола. Затем сосуд плотно закрывают и энергично встряхивают до образования однородной эмульсии. Полученную эмульсию переносят в стакан или цилиндр емкостью 500 мл. Держа пинцетом высушенную и охлажденную пластинку за боковые грани, погружают ее в эмульсию, затем осторожно вынимают, дают жидкости стечь и оставляют сохнуть на воздухе, поместив в стаканчик соответствующего размера. Чтобы силикагель стал активным, стаканчик с высохшей пластинкой помещают в сушильный шкаф и выдерживают 10 мин при ПО "С.
На каждой стороне приготовленной таким образом пластинки проводят простым карандашом черту на расстоянии 10 мм от нижнего края пластинки (параллельно ему). Аналогичным образом проводят черту на расстоянии 2 см от верхнего края. Затем на линию, находящуюся на нижней части пластинки, тонким капилляром наносят с одной стороны пластинки два пятна (по 2 капли на каждое пятно) 5%-ных растворов заведомых о - и гс-нитроанилинов в хлороформе, а с другой стороны — одно пятно 5%-ного раствора о - или n-нитроанилина (или их смеси) в хлороформе.
Пока пятна высыхают, подготавливают сосуд для проявления хроматограммы. Таким сосудом может быть стакан, высота которого на 4—5 см больше длины пластинки. В этот стакан помещают свернутую в трубку фильтровальную бумагу; эта бумага должна располагаться по краям стакана, касаться дна и не доходить на 5—6 см до его верха; края бумаги не должны соприкасаться друг с другом. После этого наливают в стакан бензол таким образом, чтобы толщина его слоя на дне составляла около 5 мм, закрывают часовым стеклом и дают бумаге пропитаться растворителем. Когда уровень бензола на дне стакана перестанет убывать, добавляют новую порцию бензола, чтобы толщина его слоя на дне снова составила 5 мм.
В приготовленный таким образом сосуд для проявления осторожно помещают пластинку с пятнами нитроанилинов и закрывают часовым стеклом. Когда растворитель достигнет верхней черты на пластинке, ее вынимают и отмечают расположение пятен. Вычисляют Rf для каждого из нитроанилинов и определяют, ка« кие из них содержались в растворе.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ син - И а«г«-АЗОБЕНЗОЛОВ
CeH6-N ftv C6H6-N
Il '->" Il
N-C6H6 C6H5-N
Ha пластинку с закрепленным тонким слоем силикагеля (см. выше) длиной 10 см наносят 10%-ный раствор азобензола в бензоле. Нанесенное пятно должно находиться на расстоянии
