Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0025
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

нение капилляра будет затруднено. Кусочки капилляров нужного-диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал около 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле при помощи стеклянного «гвоздика», собирают его-в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. При этом небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 90—100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло.

Рис. 12. Прибор для определения температуры плавления иа шарике термометра (вид сбоку):

1 — металлический корпус, 2 — теплоизолирующий материал; 3— нагревательная спираль; 4 — клеммы; 5—термометр; 6 — предохранительная трубка; 7—защитное стекло.

Таким способом обычно наполняют два капилляра и прикрепляют их посредством резинового кольца по обе стороны термометра на уровне шарика так, чтобы было видно одновременно-и шкалу термометра, и содержимое капилляров на просвет (см. рис. 11). Прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10—150C ниже-предполагаемой температуры плавления, пламя горелки регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со скоростью не более 1—2сС/мин. В противном случае шарик термометра не будет успевать нагреваться так же быстро, как вещество в капилляре, и определенная температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными кусочками его могут появиться пузырьки воздуха. Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превратится в прозрачную жидкость, определение температуры плавления заканчивают. Интервал температур между началом плавления и его окончанием тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1—20C

Более быстро и с достаточно высокой точностью температуру плавления твердого вещества можно определить в приборе, предложенном А. П. Терентьевым и А. М. Цукерманом (рис. 12). Он

 

Сейчас на сайте

Сейчас 238 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: