Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Требования к осадкам. Выбор осадителя - Требования к весовой форме.
Аналитическая химия - Количественный анализ
Индекс материала
Требования к осадкам. Выбор осадителя
Требования к осаждаемой форме.
Требования к весовой форме.
Все страницы

Требования к весовой форме.

 

1. Важнейшим требованием, предъявляемым к весовой форме, является точное соответствие ее состава химической формуле. Ясно, что если бы такое соответствие не имело места, например если бы взвешиваемый осадок был химически не индивидуальным веществом строго определенного, соответствующего формуле состава, а какой-либо неопределенной смесью, то вычисление результатов анализа было бы невозможным.

Между тем многие из получаемых при анализе осадков не удовлетворяют этому требованию. Например, осадок гидроокиси железа не соответствует точно формуле Fe(OH)3, а содержит переменное, зависящее от условий осаждения и неизвестное количество воды.

Таким образом, формулу его следует писать в виде Fe2O3-ZtH2O. При прокаливании гидроокиси железа вся эта вода удаляется и образуется соединение вполне определенного состава, строго соответствующего формуле Fe2O3.

Именно вследствие того что первоначально выпадающие осадки часто не удовлетворяют требованию соответствия состава формуле, и приходится прибегать к их прокаливанию. Кроме того, при прокаливании полностью удаляется из осадка удерживаемая им вода и неотмытые летучие примеси, а также происходит озоление фильтра.

 

2. Вторым требованием является достаточная химическая устойчивость весовой формы. Очевидно, работа затруднится, если весовая форма будет легко изменять свой состав вследствие, например, поглощения водяных паров или CO2 из воздуха, окисления (или восстановления), разложения и тому подобных процессов.

Ведь при этом нарушается то соответствие состава осадка формуле, о котором говорилось выше. Наличие у осадка подобных свойств, хотя и не сделало бы определение невозможным, но потребовало бы соблюдения ряда предосторожностей, предупреждающих изменение состава осадка, и тем самым усложнило бы анализ.

Во избежание этого нередко предпочитают превращать обладающие подобными свойствами осадки в более удобную весовую форму, обрабатывая их соответствующими реагентами. Например, осадок CaO, легко поглощающий H2O и CO2 из воздуха (что за-. трудняет точное взвешивание его), иногда превращают в CaSO4 путем обработки его в тигле серной кислотой, избыток которой удаляют выпариванием.

К обработке осадка реагентами приходится прибегать и в тех случаях, когда осадок при прокаливании частично восстанавливается углем и продуктами неполного сгорания фильтра.

 

3. Наконец, желательно, чтобы содержание определяемого элемента в весовой форме было как можно меньшим, так как погрешности определения (например, ошибки взвешивания, потери от растворимости осадка или от недостаточно полного перенесения его на фильтр и т. д:) при этом меньше скажутся на окончательном результате анализа.

Перечисленные выше требования к осадкам в значительной мере определяют выбор осадителя. Кроме того, приходится принимать во внимание также следующие обстоятельства.

Опыт показывает, что при выделении осадка из раствора он всегда увлекает из раствора различные посторонние вещества или ионы. К ним принадлежат также и ионы осадителя, от которых осадки приходится отмывать. Поскольку это отмывание может оказаться недостаточно полным, выгодно, чтобы осадитель был веществом летучим, так как в этом случае не удаленная часть его при промывании улетучится при прокаливании. Именно поэтому Fe3+ осаждают действием NH4OH, а не KOH или NaOH; Ba2+ действием H2SO4, а не Na2SO4 или K2S04; Ag+ действием HCl, а не NaCl и т. д.

Конечно, не всегда это правило может быть соблюдено. Например, при осаждении Cu2+ в виде Cu(OH)2 приходится применять не NH4OH, в избытке которого осадок растворим, a NaOH или KOH и т. д.

Понятно, что в таких случаях промывать осадки следует особенно тщательно.

В большинстве анализов осаждать определяемый ион приходится в присутствии ряда других ионов. Поэтому необходимо считаться с возможностью осаждения применяемым реагентом наряду с нужными также и других малорастворимых веществ. Чтобы этого не произошло, весьма важно выбрать такой осадитель, который осаждал бы только данный ион, т. е. являлся бы достаточно специфическим.

Конечно, специфический осадитель удается найти не всегда, поэтому приходится применять маскировку мешающих определению ионов, т. е. связывать их в достаточно прочные комплексы, не осаждаемые данным реактивом; если же маскировка невозможна, тем или иным способом удаляют эти ионы из раствора. Применяемые при этом методы будут подробнее рассмотрены в дальнейшем.



 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: