Портал аналитической химии

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы: 1) методы отгонки, 2) методы осаждения.

В методах отгонки определяемую составную часть исследуемого объекта отгоняют. Методы отгонки могут быть прямыми w косвенными. Примером прямого метода может служить метод определения двуокиси углерода в карбонатных породах. Из навески карбоната (например, СаСО3) действием соляной кислоты выделяют двуокись углерода, которую отгоняют в предварительно взвешенный приемник с поглотителем (в данном случае с натронной известью, т. е. смесью CaO с NaOH). По увеличению массы приемника рассчитывают количество CO2.

 

В косвенных методах отгонки летучий компонент отгоняют из навески исследуемого вещества и по уменьшению ее массы судят о содержании летучего компонента. Так можно определять количество кристаллизационной воды в солях, высушивая навеску соли при определенной температуре.

Методы отгонки не являются универсальными и могут применяться тогда, когда проба содержит летучий компонент или когда определяемый компонент при той или иной реакции может превращаться в летучее вещество. Поэтому большое значение имеют методы осаждения.

 

В методах осаждения навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо малорастворимого соединения (или выделяют в элементарном виде). Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают, прокаливают (или высушивают) и точно взвешивают. По массе осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого элемента и выражают содержание этого элемента в процентах от навески.

Из всех перечисленных операций наиболее важной является осаждение. От того, насколько удачно выбран осадитель, какое количество его прибавлено, в каких условиях проведено осаждение, в значительной степени зависит точность результатов анализа. Осаждение иногда сопровождается осложнениями (например, образованием коллоидного раствора, соосаждением посторонних веществ и т. д.), которые могут сделать результаты анализа совершенно неправильными, если аналитик не примет надлежащих мер. Поэтому вопросы теории образования осадков, их чистоты, растворимости являются очень важными для аналитической химии.