Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ком. Приливают к раствору 10 мл 50%-ного раствора винной кислоты, 10 мл концентрированной соляной кислоты и около 0,3 мл раствора хлорида сурьмы.

Пропускают сильный ток сероводорода через холодный раствор приблизительно 10 мин, нагревают почти до кипения и продолжают пропускать сероводород через горячий раствор 2 мин. Снимают колбу с плитки и продолжают медленно пропускать сероводород еще 10 мин. Спустя 2 ч фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают осадок четыре раза соляной кислотой (1 : 9), насыщенной сероводородом, и один раз водой.

Переносят фильтр с осадком в исходный химический стакан, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты, снова выпаривают до появления паров серной кислоты для полного разложения органических веществ и охлаждают.

Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл с серной кислотой (1 : 2) и разбавляют этой же кислотой до метки. Переносят 15 мл раствора в коническую колбу емкостью 100 мл, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 15 мл соляной кислоты (1 : 2) и продолжают, как при построении калибровочного» графика (см. стр. 196).

Содержание молибдена находят по калибровочному графику.

НИКЕЛЬ

Для анализа вольфрамовых сплавов применяют весовой (см. стр. 70) и объемный (см. стр. 71) методы со следующими изменениями.

Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Приливают 30 мл 500/(')-ного раствора винной кислоты, нагревают раствор, чтобы растворить растворимые соли, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Вводят раствор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, затем еше 2 мл раствора аммиака и подогревают приблизительно до 60 °С.

Продолжают анализ, как описано на стр. 70 или 71.

Примечание. Такую навеску берут при содержании никеля 2—5% (весовой метод) и 0,5—2,5% (объемный метод).

Если содержание никеля ниже 0,5%, можно применять фотометрический метод (см. стр. 71, 143) со следующими изменениями.

Навеску пробы 0,4 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения плава и охлаждают. Приливают 20 мл 50%-ного раствора винной кислоты, нагревают для растворения растворимых солей, охлаждают и перевесят с пробноку центрифуги. Вводят рас-