Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ВОДОРОД

Водород определяют вакуумным методом, описанным на стр. 47. Если содержание водорода меньше 1-10"3%, берут навеску 0,5 г и анализируют выделенный газ, как описано на стр. 49.

Определение водорода может быть совмещено с определением кислорода методом вакуумного плавления (см. стр. 76).

ЖЕЛЕЗО

Фотометрический метод (см. стр. 193) можно применять для анализа вольфрама при условии, что будут внесены следующие изменения.

Тонко измельченную пробу (см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г пиросульфата калия, сильно нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Экстрагируют плав 25 мл 50%-ного раствора винной кислоты. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой почти до метки, охлаждают, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как описано на стр. 193.

Содержание железа находят по калибровочному графику,

Примечание. При содержании железа менее 2.10-2% берут навеску 0,5 г.

МОЛИБДЕН

Фотометрический метод используют для определения 2-Ю"3— 2-10"2% молибдена; при большем содержании молибдена берут пропорционально меньшие навески пробы.

Метод включает предварительное отделение молибдена осаждением его сероводородом из виннокислого раствора с применением •сульфида сурьмы в качестве носителя для сульфида молибдена. Заканчивают определение, как описано на стр. 196.

Фотометрический метод

Реактивы

Хлорид сурьмы, раствор. Растворяют 1 г хлорида сурьмы (III) в 100 мл соляной кислоты (1 : 2), медленно нагревая для ускорения растворения, и охлаждают раствор. Добавляют по каплям насыщенный раствор бромата калия до выделения брома, и кипятят для удаления избытка брома.

Приготовление остальных реактивов описано на стр. 196.

Построение калибровочного графика. График строят, как описано па - стр. 196, но добавляют 15 мл серной кислоты (1 : 2) вместо раствора ниобия.

Ход определения. Навеску тонко измельченной пробы 0,5 г помешают в платиновый тигель, добавляют 5 г карбоната натрия и нагревают на горелке Мекера до получения чистого плава, затем охлаждают. Переносят тигель в кварцевый стакан емкостью 250 мл. вводят 25 мл воды и медленно нагревают приблизительно до 80 "С для растворения плава. Добавляют небольшое количество фильтг-«бумажной массы и фильтруют раствор через бумагу ватман N° 540; промывают горячей водой и выбрасывают бумажную массу с осад-