Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Дику, описанную на стр. 195, добавляют 0,5 мл фтористоводородной кислоты в охлажденный плав, затем IO мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают до растворения пробы.

АЗОТ

Азот может быть определен, как описано на стр. 198. В отличие от ниобия тантал быстрее растворяется в смеси кислот с перекисью водорода (см.-примечание 2 на стр. 198).

КИСЛОРОД И ВОДОРОД

Оба элемента могут быть определены методом вакуумного плавления (см. стр. 198). При определении кислорода температуру платиновой ванны повышают до 2000 °С. Для анализа десяти образцов тантала по 0,2 г требуется 25 г платины.

Если нужно определять только водород или если содержание водорода меньше 2- 10"за6, рекомендуется применять вакуумный метод, (см. стр. 192).

ЦИРКОНИЙ

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в писбии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующим образом.

Помещают пробу (см. стр. 204) в небольшую платиновую чашку (см. примечание), добавляют 2,5 мл раствора сульфата маг-кия, приготовленного растворением 0,1 г магния в 25 мл серной кислоты (1 : 4), и выпаривают раствор досуха.

Ставят чашку в муфельную печь на 1 ч при 700 °С, чтобы окислить тантал и охлаждают расплав. Добавляют 2 г карбоната калия и осторожно нагревают на горелке Мекера до тех пор, пока окись не расплавится полностью. Приливают около 20 мл воды, медленно нагревают, чтобы растворить растворимые соли, вводят небольшое количество фильтровальной бумажкой массы и дают раствору постоять, приблизительно 1 ч. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают осадок водой. Переносят бумагу и осадок в исходную платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают с обычными предосторожностями и охлаждают. Добавляют 2,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до расплавления осадка и охлаждают. Вводят 11 мл концентрированной азотной кислоты и 4 мл воды, нагревают до растворения плава и охлаждают.

Переносят раствор в коническую колбу емкостью 100,мл с патрубком В24, ополаскивают платиновую чашку 10 мл воды и сливают промывную воду в коническую колбу.