Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Ход определения. Определение малых количеств циркония и гафния. Параллельно с анализом каждой партии образцов проводят холостой опыт.

Навеску пробы (при содержании циркония 0,002—0,1% и гафния — 0,004—0,2% берут навеску 0,1 г, при содержании циркония 0,1—0,2% и гафния — 0,2—0,4% навеска образца будет 0,05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2,0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты (около 0,3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор; ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает.

Добавляют 5,0мл 0,1 M раствора ТОФО, закрывают колбу, встряхивают 15 мин на вибраторе. Переносят содержимое колбы в мерный цилиндр и дают органической и водной фазам разделиться (см. примечание I). Переносят 1,0 мл (см. примечание 2) органического (верхнего) слоя в сухую мерную колбу емкостью 25 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Вносят поправку на холостой опыт и определяют содержание циркония (или гафния) по калибровочному графику.

Определение больших количеств циркония и гафния. В зависимости от содержания циркония или гафния соблюдаются следующие условия:

Содержание, %

циркония.......... 0.2—1,0 1,0—2,0 2,0—4,0

гафния........... 0,-1—2,0 2,0—4,0 —

Навеска, г.......... 0,1 0,05 0,05

Аликвотная часть, мл...... 10 10 5

Объем концентрированной азотной кислоты, мл.......... 10 10 10,5

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 2,0 г гидросульфата калия, 5 капель концентрированной серной кислоты (около 0,3 мл), нагревают медленно на горелке Мекера до образования плава, затем охлаждают плав. Приливают 20 мл азотной кислоты (1 : 1), медленно нагревают до растворения застывшей массы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой.

Переносят аликвотную часть в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, вводят концентрированную азотную кислоту и разбавляют раствор до объема 25 мл. Добавляют 5,0 мл 0,1 M раствора ТОФО и продолжают анализ, как описано в предыдущей методике.

Примечания. 1. При анализе проб, содержащих более 0,5% ванадия, 0,2% железа или 0,05% титана, органический экстракт промывают 7 н. азотной кислотой. Для этого около 4 мл органического экстракта переносят из мерного цилиндра в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, содержащую 25 мл 7 н. азотной кислоты. Закрывают колбу и перемешивают содержимое встряхиванием на вибраторе в течение 15 мин. Переносят содержимое колбы в мерный цилиндр емкостью 25 мл и дают органической и водной фазам