Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Сплавляют осадок с 5 г гидросульфата калия, обрабатывают охлажденный расплав 100 мл горячей серной кислоты (1 : 9), охлаждают раствор, добавляют 3 мл 100%-ной перекиси водорода и по каплям при постоянном помешивании 25 ,ил 10%-ного раствора ортофосфата аммония. Нагревают раствор и выдерживают приблизительно при 40 0C не менее 3 ч. Фильтруют холодный раствор через бумагу ватман № 541, тщательно промывают осадок холодным промывным раствором фосфата аммония и три раза 5%-ным раствором нитрата аммония.

Переносят фильтр с осадком во взвешенную небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают 30 мин при 1000 0C, охлаждают и взвешивают.

Примечание. Такую навеску берут при содержании циркония 5— 10% . При большем содержании циркония навеску пропорционально уменьшают.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор циркония. Помещают 0,1 г циркония высокой чистоты в небольшую платиновую чашку, вводят приблизительно 5 мл воды, затем фтористоводородную кислоту по каплям до тех пор, пока металл не растворится. Окисляют раствор небольшим количеством концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят на медленном огне для отгонкиокислов'азота и охлаждают. Приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют около 20 мл воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до метки.

Разбавляют 5 мл этого раствора водой до 500 мл.

В 1 мл раствора содержится 10 мкг циркония.

Стандартный раствор гафния. Помещают 0,2 г гафния высокой чистоты в небольшую платиновую чашку и продолжают приготовление раствора так же, как предыдущего.

В 1 мл раствора содержится 20 мкг гафиия.

Три-н-октилфосфиноксид (ТОФО), 0,1 M раствор. Растворяют 1,53 г три-н-октилфосфиноксида в 50 мл циклогексана.

Этот раствор должен быть свежеприготовленным (его хватает на 10 определений).

Пирокатехиновый фиолетовый, 0,05%-ный раствор. Растворяют 10 мг катехинового фиолетового в 20 мл абсолютного этилового спирта.

Этот раствор должен быть свежеприготовленным (его хватает на 12 определений).

Построение калибровочного графика. В шесть конических колб емкостью 100 мл с патрубками В24 наливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мл стандартного раствора циркония (гафния).

Добавляют во все колбы и в колбу для холостого опыта по 11 мл концентрированной азотной кислоты, разбавляют водой до 25 мл, добавляют по 5,0 мл 0,1 M раствора ТОФО, закрывают колбы и встряхивают 15 мин на вибраторе. Переносят растворы в мерные цилиндры емкостью 25 мл и дают органической и водной фазам разделиться.

Переносят по 1,0 мл органического (верхнего) слоя в сухие мерные колбы емкостью 25 мл, добавляют по 10 мл этилового спирта, по 1,5 мл 0,05%-ного раствора пирокатехинового фиолетового и по 5 мл пиридина. Разбавляют растворы до метки этиловым спиртом, дают растворам постоять 5 мин и определяют оптические плотности при длине волны 655 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график.