Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0201 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | ||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Разбавляют растворы водой до метки и дают постоять 5 мин (см. примечание 1) при 20 ± 1 0C Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 436 нм в кювете с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график. Для определения 0,1—■0,5% вольфрама. В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 0,5; 1,0; 1,5 н 2,5 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 0,2 мг W/лгл. Во все колбы вводят по 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении предыдущего графика, но добавляют 10 мл лимонной кислоты; Для определения 0,5—5% вольфрама. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты и добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора вольфрама концентрации 1 мг W/мл.. Вводят по 5 г гидросульфата калия, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Приливают по 10 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают, если необходимо, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят по 25 мл раствора в мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют по 25 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают, как при построении первого калибровочного графика. Ход определения (см. примечание 2). Определение 0,02—0,1 % вольфрама. Навеску пробы 0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении калибровочного графика. Содержание вольфрама находят по калибровочному графику. Определение 0,1—0,5% вольфрама. Навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении соответствующего калибровочного графика. Содержание вольфрама находят по калибровочному графику. Определение0,5—5% вольфрама. Навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и продолжают, как при построении калибровочного графика. Содержание вольфрама находят по калибровочному графику. Примечания. 1. При анализе образцов, содержащих больше 0,02% молибдена, раствор окрашивается в золотистый цвет, но окраска исчезает через 5 мин. 2. При холостом опыте навеска ниобия высокой чистоты должна быть равна содержанию ниобия в образце. ВАНАДИЙ Для определения малых количеств ванадия в ниобии применяется фотометрический метод (см. стр. 164) со следующими изменениями. Навеску пробы 0,5 г растворяют в смеси 5 г гидросульфата калия и 10,0 мл концентрированной серной кислоты при нагревании и охлаждают раствор. Добавляют 5,0 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и еще 5 мин, затем охлаждают. Добавляют через сухую воронку 0;5 г порошкообразного хлората калия (кристаллы не должны попадать на внутренние стенки колбы) и продолжают, как описано на стр. 164. ЦИРКОНИЙ (ИЛИ ГАФНИЙ) Для определения более 5% циркония используют весовой метод (см. стр. 202), основанный на осаждении фосфата циркония после
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |