Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0199 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Весовой метод Ход определения. Навеску пробы 1 г помещают в стакан емкостью 150 мл и растворяют при нагревании в смеси 20 г гидросульфата калия и 15 мл концентрированной серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют около 2 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Обмывают внутренние стенки стакана 10 мл воды, снова выпаривают раствор 15 мин и охлаждают. Медленно переливают раствор, непрерывно помешивая, в стакан с 250 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, удаляют следы кремне-кислоты со стенок стакана и ополаскивают его 25%-ным раствором лимонной кислоты. Нагревают раствор почти до кипения, фильтруют через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты. Переносят фильтр в стакан, в котором начинали анализ, добавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Для ускорения разложения органических соединений в горячий остаток порциями по 2 мл осторожно приливают концентрированную азотную кислоту. Когда раствор обесцветится, продолжают выпаривание еще 10 мин, слегка охлаждают, осторожно обмывают внутренние стенки стакана приблизительно 10 мл воды, снова выпаривают 10ли« и охлаждают. Вводят 25 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты и разбавляют раствор приблизительно до 100 мл водой. Фильтруют раствор через бумагу ватман № 41 и промывают фильтр 25%-ным раствором лимонной кислоты, затем водой. Переносят фильтр с осадком в небольшую платиновую чашку, высушивают, обугливают и прокаливают при 1000 °С не менее 30 мин, охлаждают и взвешивают. Добавляют около 1 мл серной кислоты (1 : 1), 2—3 мл фтористоводородной кислоты, выпаривают раствор досуха, прокаливают при 1000 0C, охлаждают и снова взвешивают. Разность результатов двух взвешиваний равна содержанию SiO2 В пробе. ТИТАН Рекомендуемый фотометрический метод предназначен в основном для определения 0,02—0,5% титана; более высокое содержание титана может быть определено при уменьшении навески. Фотометрический метод Реактивы " я 1 * ' Стандартный раствор титана. Растворяют 0,4 г титана высокой чистоты с 5 г гидросульфата натрия (см. примечание 2 на стр. 158) в 20 мл концентрированной серной кислоты в маленькой конической колбе при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки серной кислотой (1 : 4).
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |