Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

В качестве восстановителя может также применяться солянокислый гидроксиламин, но восстановлению ионов железа мешает присутствие цитрат - или тартрат-ионов.

Железо восстанавливается количественно, если применяется дити-онит натрия, но раствор дитионита натрия неустойчив и должен быть приготовлен из очищенного реагента непосредственно перед использованием. Если свежеприготовленный раствор стоит более 30 мин, то получаются заниженные результаты.

Определению мешают большие количества кобальта, меди, никеля и марганца.

Фотометрический метод определения

более 2 • 10_2% железа с применением тиогликолевой кислоты

Реактивы

Стандартный раствор железа. Растворяют 2,0 г железа высокой чистоты в 50 мл азотной кислоты (1 : 1), кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл раствора содержится 2,0 мг железа.

Разбавляют 100 мл этого раствора водой до объема 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,2 мг железа.

Построение калибровочных графиков. Для определения менее 0,4% железа.

В пять конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,2 г ниобия высокой чистоты, добавляют 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл стандартного раствора железа концентрации 0,2 мг Fe/мл.

Во все пять колб вводят по 10 г гидросульфата калия, по 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают. Окисляют растворы 2 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают выпаривание еще 10 мин, затем охлаждают. Приливают по 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и встряхивают колбы, чтобы растворить образовавшиеся кристаллы. Переносят теплые растворы в мерные колбы емкостью 50 мл, разбавляют водой почти до метки, охлаждают и разбавляют до метки водой.

Переносят по 10 мл растворов в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора аммиака, охлаждают, добавляют 5 мл свежеприготовленной тиогликолевой кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 525 им в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Для определения более 0,4%о железа. В шесть конических колб емкостью 100 мл помещают по 0,1 г ниобия высокой чистоты, добавляют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл стандартного раствора железа концентрации 2,0 мг Fe/мл, растворяют ниобий и разбавляют растворы, как при построении предьщущего графика.

Пеоеносят по 5 мл растворов в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют 20 .и.; раствора аммиака, охлаждают, приливают по 5 мл свежеприготовленной тиогликолевой кислоты (1 : 4) и разбавляют до метки.

Измеряют оптические плотности растворов при длине волны 525 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Растворяют пробу (см. примечание) в нагретой смеси 10 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты, окисляют 2 мл концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, затем еще 10 мин и продолжают анализ, как при построении калибровочных графиков.