Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

2. Пробы, содержащие меньше 5% алюминия, анализируют с 0,1 н. раствором бромат-бромида калия (например, если содержание алюминия 5%, приливают 25 мл). При более высоком содержании алюминия применяют 0,2 н. раствор.

Фотометрический метод

Реактивы и построение калибровочного графика описаны на стр. 19.

Ход определения. Определение 0,005—0,5 % алюминия.

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной кислоты (1 : 1), 5 мл фтористоводородной кислоты и продолжают, как описано в предыдущей методике (см. стр. 188), но осаждают ниобий двойным объемом раствора купферона и экстрагируют комплекс двойным объемом хлороформа по сравнению с объемами этих реактивов, рекомендованными в предыдущей методике.

Вводят 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 25 мл, прибавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и добавляют около 5 мл воды. Если не получается^ бесцветный раствор, приливают около 5 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Разбавляют раствор приблизительно до 25 мл и продолжают анализ, как описано на стр. 20.

Холостой опыт проводят с 0,5 г ниобия высокой чистоты.

Определение 0,01—0,1% алюминия. Анализируют пробу по предыдущей методике со следующими изменениями.

После переноса раствора в мерную колбу емкостью 250 мл разбавляют его водой до метки, дают осадку осесть, затем фильтруют раствор через бумажную массу в сухую мерную колбу емкостью 200 мл. Переносят 200 мл раствора в делительную воронку и экстрагируют, как описано на стр. 188. Но первый раз добавляют 90 мл раствора''купферона и 90 мл хлороформа.

Продолжают анализ, как описано в предыдущей методике, но не добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты в водный экстракт перед окислением его азотной кислотой и разбавляют раствор (см. стр. 20) после добавления соляной кислоты и охлаждения только до 250 мл.

БОР

Для определения 0,005—2% бора в ниобии может быть применен фотометрический метод. Образец растворяют следующим образом. Помещают пробу в круглодонную кварцевую колбу емкостью 250 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл концентрированной серной кислоты, подсоединяют колбу к кварцевому холодильнику и осторожно нагревают над слабым пламенем горелки Буизена до тех пор, пока образец не растворится, затем охлаждают. Добавляют через