Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

кончике графитового стержня и выдерживают 1 ч при 130 0C (см. стр. 174). За это время смола схватывается.

Приготавливают заново противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Для каждой пробы снимают по три спектра без предварительного обжига при следующих условиях:

Емкость, мкф........... 250

Сопротивление, ом......... 10

Индуктивность, мгн......... 0,13

Полярность пробы......... Отрицательная

Диапазон длин волн спектральных линий, А.............. 2700—4500

Ширина щели, мм......... 0,0125

Фильтр.............. Четырехступенчатый, плотность по ступеням 0; 0,2; 0,4 и 0,6

Расстояние от источника до щели, см 38

Зазор, мм............. 4

Продолжительность выдержки, сек. . ' 60

Оценка спектров. Сравнивают линии (табл. 10) в спектрах пробы и эталона и оценивают концентрацию каждого определяемого элемента.

Таблица 10. Определение примесей в гафнии с предварительным окислением пробы

Воспроизводимость метода при визуальном сравнении составляет 30%. Следовательно, при трехкратной съемке спектра средняя воспроизводимость должна быть ±20% от истинного значения.

Определение примесей в гафнии с предварительным растворением пробы

Метод предусматривает анализ раствора пробы, помещенного в полиэтиленовую кювету, и сравнение полученного спектра со спектрами растворов гафния, содержащих известные количества циркония.

Аппаратура и материалы

Спектрограф.

Источник, высоковольтный искровой разрядник. Микрофотометр нерегистрирующий.