Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Определение примесей в гафнии с предварительным окислением пробы

В основном этот метод аналогичен методу определения примесей в цирконии (см. стр. 172); он дает возможность определить алюминий, кальций, кремний, магний, никель и титан.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172. Эталоны

Если возможно, используют пробы известного состава; можно приготав-» ливать также эталонные смеси следующим образом.

Эталоны, алюминия, кальция, магния, никеля и титана.

Раствор А. В стакан помещают 100 мг алюминия, по 50 мг кальция и никеля и 10 мг магния. Растворяют содержимое стакана в 20 мл азотной кислоты (1 : 4) и разбавляют водой до 100 мл*.

Раствор Б. Растворяют 50 мг титана в серной кислоте (1 : 4) и разбавляют водой до 100 мл.

Раствор В. Разбавляют 50 мл раствора А еодой до 100 мл.

Раствор Г. Разбавляют 50 мл раствора Б водой до 100 мл.

Раствор Д. Разбавляют.50 мл раствора В водой до 100 мл.

Раствор Е. Разбавляют 50 мл раствора Г водой до 100 мл.

P а с т в о р Ж. К 25 мл раствора А добавляют 25 мл раствора В.

Раствор 3. К 25 мл раствора Б добавляют 25 мл раствора Г.

В пять кварцевых тиглей, помеченных «холостой» и 1—4, помещают по 1,18 г спектрально-чистой двуокиси циркония, прокаленной при 900 °С. Прогревают тигли на плитке и добавляют из микробюретки по 0,2 мл растворов, указанных ниже (перед добавлением второго раствора проба должна просохнуть):

Эталоны. . Холостой 12 3 4

Растворы. . — А, Б) Ж, 3 В, Г Д, E

Накрывают тигли кварцевыми крышками и помещают их на ночь в муфельную печь с температурой 130 °С.

Растирают спек в ступке из карбида вольфрама, переносят порошок в небольшую полиэтиленовую чашку, тщательно перемешивают й переносят в платиновую лодочку для сжигания. Лодочку помещают в кварцевую трубку и прокаливают 2 ч при 1000 °С, затем охлаждают. Снова переносят порошок в полиэтиленовую чашку и тщательно перемешивают.

Эталоны кремния. Смесь окислов А (Si). К 0,56 г спектрально-чистой окиси гафния, прокаленной при 900 °С, добавляют 25 мг прокаленной, двуокиси кремния, тщательно растирают в ступке из карбида вольфрама и перемешивают. Хранят порошок в полиэтиленовом сосуде.

К 0,010 г смеси А добавляют 0,39 г двуокиси гафния HfO2 и обозначают вновь полученную смесь Б.

Эталон 5. Смешивают 0,10 г смеси Б с 0,40 г HfO2.

Э т а л о н 6. Смешивают 0,15 г эталона 5 с 0,05 г HfO2.

Эталон 7. Смешивают 0,10 г эталона 5 с 0,10 г HfO2.

Эталон 8. Смешивают 0,10 а эталона 7 с 0,10 г HfO2.

Ход определения. Отбор и окисление пробы.

Прокаливают 0,1 г стружки в муфельной электрической печи при 1050 0C (см. стр. 174).

Подготовка проб для анализа и приготовление противоэлектро-дов. Каждые эталон и окисленную пробу смешивают со смолой на

* Стандартные растворы готовят в мерных колбах.