Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

в цирконии, но чувствительность его дает возможность определять до Ь10~4% кальция.

Аппаратура и материалы описаны на стр. 172.

Эталоны

Когда возможно, в качестве эталонов используют пробы известного состава. Кроме того, эталонные смеси можно приготавливать следующим образом. Растворяют 31,22 мг карбоната кальция, высушенного при 105 °С, в IO мл азотной кислоты (1 : 1) и разбавляют раствор в мерной колбе емкостью 1 л водой до метки.

В четыре колбы со стеклянными притертыми пробками (помеченные цифрами I—4) помещают по 1,35 г окиси циркония спектральной чистоты, добавляют из микробюретки объемы раствора карбоната кальция, указанные ниже (необходимо убедиться, что раствор попадает точно на окись):

Эталон.................. 1 2 3 4

Объем раствора карбоната кальция, мл. . . — 2 4 8

После добавления растворов прикрытые колбы помещают на баню с температурой 13O0C и оставляют на ночь, затем охлаждают. Содержимое каждой колбы измельчают в агатовой ступке или в ступке из карбида вольфрама и помещают в отдельные фарфоровые лодочки. Прокаливают 45 мин при 900 0C, охлаждают, переносят в колбы и тщательно перемешивают.

Ход определения. Отбор и окисление пробы.

Окисляют 0,1 г стружки в муфельной электрической печи при 10500C (см. стр. 174).

Подготовка проб и противоэлектродов. С. каждым эталоном и окисленной пробой выполняют следующие операции.

Смешивают 5 мг окиси со смолой на кончике графитового стержня и выдерживают пробу 1 ч при 1300C (см. стр. 174). За это время образуется плотный спек.

Изготавливают новые противоэлектроды, затачивая их на конус с углом 90°.

Съемка спектров. Снимают по три спектра пробы без предварительного обжига в следующем режиме:

Емкость, мкф.... Сопротивление, ом. . Индуктивность, мгн. . Полярность пробы. Диапазон длин волн, А

Ширина щели, мм. . Фильтр.......

Расстояние от источника до щели, см

Зазор, мм............

Продолжительность выдержки, сек.

250 10

0,06

Отрицательная

Центр приблизительно при

4000 А (второй диапазон) 0,010

Четырехступенчатый, плотность по ступеням 0; 0,2; 0,4 и 0,6 48 4

60

Оценка спектров. Сравнивают плотности линий кальция при 3933,67 и 3968,47 А в спектрах пробы и эталона и оценивают концентрацию определяемого элемента (см. стр. 170).