Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

сплава Zr20 в связи с тем, что присутствующий в нем никель мешает определению цинка138.

Атомно-абсорбционный метод применяется для определения цинка в ZrIO1 Zr20 и Zr30.

Полярографический метод

Реактивы

Соляная кислота, 1 н. раствор. Разбавляют 83 мл концентрированной соляной кислоты до объема 1 л.

Стандартный раствор цинка. Растворяют 0,1 г высокочистого цинка в 10 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют до объема 1 л. Разбавляют 25 мл этого раствора до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 5 мкг цинка.

Ход определения. При анализе каждой партии проб готовят холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор получают добавлением 5 мкг цинка к раствору, полученному после растворения 0,1 г высокочистого циркония.

Навеску пробы 0,1 г растворяют в смеси 5 мл воды и 0,5 мл борофтористоводородной кислоты, нагревают до 70 0C для ускорения растворения пробы и охлаждают. Окисляют раствор несколькими каплями брома, осторожно нагревают до полного улетучивания брома и охлаждают. Добавляют 1 мл 1 н. соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу емкостью 10 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят раствор в пустую полярографическую ячейку, пропускают азот (или аргон) до полного удаления следов брома, добавляют в ячейку ртуть и снимают полярограмму при 25 0C.

Потенциал полуволны цинка равен —1,06 в.

Условия работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в........ —0,8

Скорость сканирования, сек....... 3 или 4

Чувствительность........... 1Z8 или */i6

Измеряют высоту полуволны и определяют содержание цинка в пробе.

Воспроизводимость метода 0,0003% при содержании цинка в пробе 0,005%.

Атомно-абсорбционный метод Аппаратура и реактивы

Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр, пламя на основе смеси воздуха и светильного газа, лампа с полым цинковым катодом (излучение лампы модулируется) и монохроматор с фотоумножителем.

Оптимальными являются следующие условия работы:

Ток лампы, мла......... 10

Состояние пламени........ прозрачное, голубое окислительное

Длина волны, А......... 2138

Ширина щели, мм........ 0,1 (3 мм на приборе Перкина—

Элмера, модель 303)