Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

рографическую ячейку. Пропускают через раствор азот (или аргон) 2 мин и снимают полярограмму при 25 °С.

Потенциал полуволны урана равен —0,58 в.

Режим работы на квадратно-волновом полярографе:

Начальный потенциал, в........ —0,35

Скорость сканирования, сек....... 3

Чувствительность........... i/4 или 1J2

Измеряют высоту полуволны и рассчитывают содержание урана в пробе.

Воспроизводимость метода 0,00003% при содержании урана 0,0003%.

Примечание. Для устранения мешающего влияния меди на результат анализа воду, применяемую в этом методе, необходимо дистиллировать в стеклянной аппаратуре или после дистилляции в установке, имеющей детали из цветного металла, пропустить через деионизатор.

ВАНАДИИ

Для анализа циркония, гафния и сплавов этих металлов, содержащих ЬЮ-3—2-10"2% ванадия, применяют фотометрический метод, основанный на окислении ванадия хлоратом калия в концентрированной серной кислоте16. Уменьшая навески и размеры кюветы, можно определять большие концентрации ванадия.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор ванадия. Растворяют в воде 0,2296 г метаванадата аммония и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Разбавляют 100 мл этого раствора до-объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мкг ванадия.

Построение калибровочного графика. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора ванадия; вводят во все колбы, а также в колбу для холостого анализа по 30,0 мл концентрированной серной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, продолжают упаривать еще 15 мин и охлаждают. Через сухие воронки добавляют по 0,5 г порошка хлората калия, не давая кристаллам осесть на стенках колб. Медленно нагревают до появления паров серной кислоты, продолжают упаривать еще 30 мин и охлаждают растворы до комнатной температуры.

Измеряют оптические плотности при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной слоя 4 см.

Ход определения. Растворяют навеску пробы в смеси 10 мл воды, 2 г гидросульфата калия и 30,0 мл концентрированной серной кислоты, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и затем еще 15 мин. Продолжают анализ, как при построении калибровочного графика.

Содержание ванадия находят по калибровочному графику.

ЦИНК

Для определения цинка в ZrIO и сплаве Zr30 можно использовать полярографический метод. Этот метод неприменим для анализа