Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

качестве компенсирующего раствора. В мерную колбу емкостью 50 мл с компенсирующим раствором добавляют 1 мл 100%-ной перекиси водорода и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание титана в пробе находят по калибровочному графику.

Определение титана при наличии молибдена (при содержании последнего более 0,02%). Навеску пробы 1,0 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают на плитке до полного растворения пробы, охлаждают, окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин, охлаждают, добавляют 40 мл воды и осторожно нагревают до полного растворения плава, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и к еще теплому раствору (приблизительно при 30 0C) добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, затем экстрагируют молибден четырьмя порциями изоамилацетата по 25 мл. Органические фазы отбрасывают.

Упаривают водный слой до появления паров серной кислоты, окисляют оставшиеся органические соединения несколькими каплями азотной кислоты, продолжают упаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют 75 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как описано на стр. 158.

Примечания. 1. Проводят холостой анализ гидросульфата калия. Было показано, что некоторые сорта этого реактива содержат примесь титана.

2. При определении титана в цирконийниобиевых сплавах, содержащих 2,5% ниобия, упаривание анализируемого раствора после появления паров серной кислоты продолжают еще 10 мин, охлаждают и проводят экстракцию 10 мл 60% - ной горячей уксусной кислоты и 50 мл воды. Далее проводят анализ, как описано на стр. 158, но оптическую плотность измеряют при длине волны 430 нм.

К холостому раствору добавляют такое же количество ниобия (высокой чистоты), какое содержится в исходной пробе.

ВОЛЬФРАМ

Для определения 0,01 —1,5% вольфрама рекомендуется фотометрический метод, основанный на образовании желтого комплекса вольфрама с тиоцианат-ионами. Значительную ошибку в результат анализа вносят более 0,01% ванадия и молибден при содержании более 0,05%. Добавлением к компенсирующему раствору эквивалентного количества молибдена можно ввести поправку на присутствие до 0,5% молибдена.

Метод определения вольфрама с применением дитиола, основанный на образовании зеленого комплекса при взаимодействии ионов вольфрама и толуол-3,4-дитиолом, предназначен в основном для определения менее 0,01% вольфрама. Молибден мешает анализу, и его необходимо отделять.