Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

ТИТАН

Титан в ZrlO, Zr20, Zr30 и гафнии при содержании этого элемента ниже 0,005% обычно определяют спектральными методами (см. стр. 169 и 172, 183 и 184). Фотометрический метод, основанный на образовании в кислом растворе пертитановой кислоты, предназначен главным образом для контроля результатов спектрального анализа и применяется для анализа проб, содержащих 0,004—0,1% титана. Этот интервал можно расширить до 1 % титана, если уменьшить навеску пробы или взять меньшую кювету. Для внесения поправки на присутствие железа и других окрашенных ионов в качестве компенсирующего раствора используют аликвотную часть анализируемого раствора, но без добавки перекиси водорода.

Если молибдена в пробе больше 0,02%, следует применять метод, в котором молибдат-ионы экстрагируют изоамилацетатом из солянокислого раствора118. При анализе сплавов, содержащих ниобий, в раствор добавляют лимонную кислоту для образования растворимых комплексов ниобия. В этом случае оптическую плотность определяют при длине волны 430 нм, чтобы снизить до минимума влияние пероксиниобиевого комплекса.

Фотометрический метод

Реактивы

Стандартный раствор титана. В коническую колбу емкостью 100 мл помещают 0,1 г высокочистого титана, 2 г гидросульфата калия (см. примечание 1) и 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают над пламенем горелки Бунзена. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки серной кислотой (1 : 4).

В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг титана.

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью по 50 мл наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора титана. К каждому раствору, а также в колбу для холостого раствора добавляют 25 лм серной кислоты (1 : 4), разбавляют до метки водой и добавляют 1 мл 10%-ной перекиси водорода. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 4 сл. По результатам измерений строят калибровочный график.

Ход определения. Определение титана при отсутствии молибдена.

Одновременно с анализом пробы проводят холостое определение.

Навеску пробы 1 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калил к 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают колбу на плитке до полного растворения пробы, охлаждают раствор, окисляют его 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин (см. примечание 2), охлаждают, добавляют 75 мл воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 540 в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.

Переносят 50 мл раствора в сухую мерную колбу емкостью 50 мл. К оставшемуся раствору добавляют 1 мл воды и используют его в